Bài giảng Phân tích thực phẩm (hệ đại học) - Phần 2

Chƣơng 4 PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM 4.1. Xác định độ ẩm 4.1.1. Ý nghĩa c a việc xác định độ ẩm trong thực phẩm Độ ẩm còn gọi là thủy phần là lƣợng nƣớc tự do trong thực phẩm. Biết đƣợc độ ẩm là điều quan trọng trong công tác phân tích xác định giá trị dinh dƣỡng và chất lƣợng thực phẩm. Về phƣơng diện dinh dƣỡng, nếu độ ẩm càng cao, các chất dinh dƣỡng càng thấp. Thí dụ: cùng 100g gạo nếu độ ẩm là 14% thì có 7,6g protide và 1g lipide và 62g glucide. Nếu độ ẩm là 20% thì có 7,0g protide, 0,9g lipide và 70,8g glucide. Về phƣơng diện xác định chất lƣợng phẩm chất và khả năng bảo quản, nếu độ ẩm vƣợt quá mức tối đa, thực phẩm sẽ mau hỏng. Thí dụ: độ ẩm tối đa của bột là 14%, nếu vƣợt quá 14%, bột sẽ chóng chua.

pdf75 trang | Chia sẻ: nguyenlinh90 | Ngày: 23/07/2019 | Lượt xem: 108 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Bài giảng Phân tích thực phẩm (hệ đại học) - Phần 2, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
52 Chƣơng 4 PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM 4.1. Xác định độ ẩm 4.1.1. Ý nghĩa c a việc xác định độ ẩm trong thực phẩm Độ ẩm còn gọi là thủy phần là lƣợng nƣớc tự do trong thực phẩm. Biết đƣợc độ ẩm là điều quan trọng trong công tác phân tích xác định giá trị dinh dƣỡng và chất lƣợng thực phẩm. Về phƣơng diện dinh dƣỡng, nếu độ ẩm càng cao, các chất dinh dƣỡng càng thấp. Thí dụ: cùng 100g gạo nếu độ ẩm là 14% thì có 7,6g protide và 1g lipide và 62g glucide. Nếu độ ẩm là 20% thì có 7,0g protide, 0,9g lipide và 70,8g glucide. Về phƣơng diện xác định chất lƣợng phẩm chất và khả năng bảo quản, nếu độ ẩm vƣợt quá mức tối đa, thực phẩm sẽ mau hỏng. Thí dụ: độ ẩm tối đa của bột là 14%, nếu vƣợt quá 14%, bột sẽ chóng chua. 4.1.2. Một số phƣơng pháp xác định độ ẩm Có nhiều phƣơng pháp xác định độ ẩm thực phẩm, ngƣời ta thƣờng sử dụng các phƣơng pháp sau: + Phƣơng pháp sấy đến khối lƣợng không đổi. + Phƣơng pháp chƣng cất với dung môi. + Phƣơng pháp sử dụng khúc xạ kế. + Các phƣơng pháp hiện đại (xác định hàm lƣợng nƣớc tự do dƣới dạng vết) 4.1.2.1. Định lƣợng độ ẩm bằng phƣơng pháp sấy đến khối lƣợng không đổi a. Nguyên tắc Dùng sức nóng làm bay hơi hết nƣớc trong thực phẩm. Cân trọng lƣợng thực phẩm trƣớc và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nƣớc có trong thực phẩm. Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho các loại thực phẩm dạng bột, dạng rắn trừ các loại thực phẩm lỏng, bột gia vị, hƣơng liệu và các thực phẩm có độ ẩm  3%. Tài liệu trích dẫn: TCVN 7035 : 2002 b. Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị  Dụng cụ thông thƣờng của phòng thí nghiệm  Chén sấy  Tủ sấy điều chỉnh đƣợc nhiệt độ trong khoảng 100 – 105oC  Cân phân tích chính xác 0,0001g  Cát đã xử lý hoặc Na2SO4 khan.  Cách xử lý cát: + Đổ cát qua rây có lỗ đƣờng kính 4 – 5mm. Rửa bằng nƣớc máy, + Sau đó rửa bằng acid HCl (một phần HCl cho một phần cát): đổ acid vào cát rồi khuấy. Để qua một đêm sau đó rửa cát bằng nƣớc máy cho đến khi hết acid (thử bằng giấy quỳ) 53 + Rửa lại bằng nƣớc cất, sấy khô, cho qua rây có lỗ đƣờng kính 1- 1,5mm. + Đem nung ở nhiệt độ 550 -600oC để loại chất hữu cơ, giữ trong lọ sạch dùng dần. c. Cách tiến hành Lấy một cốc thủy tinh có đựng 10-30g cát sạch và một đũa thủy tinh dẹt đầu đem sấy ở 100-1050C đến trọng lƣợng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0,0001g. Sau đó cho vào cốc cân khoảng 10g chất thử đã chuẩn bị sẵn, nghiền nhỏ. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác nhƣ trên. Dùng que thủy tinh trộn đều chất thử với cát. Dàn đều thành lớp mỏng. Cho tất cả vào tủ sấy 100-1050C sấy khô cho đến trọng lƣợng không đổi, thƣờng tối thiểu là trong 6 giờ. Trong thời gian sấy, cứ sau 1 giờ lại dùng đũa thủy tinh dẹp đầu nghiền nhỏ các phần vón cục, sau đó lại dàn đều và tiếp tục sấy. Sấy xong, đem làm nguội ở bình hút ẩm trong 30 phút và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác nhƣ trên. Cho lại vào tủ sấy 100-1050C trong 30 phút. Lấy ra, để nguội ở bình hút ẩm và cân nhƣ trên cho tới trọng lƣợng không đổi. Kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không đƣợc cách nhau quá 0,5mg cho mỗi gam chất thử. d. Tính kết quả Độ ẩm theo phần trăm tính theo công thức: ( ) G: trọng lƣợng của cốc cân, cát và đũa thủy tinh (g) G1: trọng lƣợng của cốc cân, cát, đũa thủy tinh và trọng lƣợng mẫu thử trƣớc khi sấy (g) G2: trọng lƣợng của cốc cân, cát, đũa thủy tinh và trọng lƣợng mẫu sau khi sấy tới khối lƣợng không đổi (g) Sai lệch giữa 2 lần xác định song song không đƣợc lớn hơn 0,5%, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song, tính chính xác đến 0,01%. Chú ý:  Trong trƣờng hợp qui định trƣớc, có thể sử dụng phƣơng pháp sấy khô ở 130 0C trong 2 giờ hoặc phƣơng pháp sấy chân không ở nhiệt độ thấp (600C).  Trƣờng hợp không có cốc thủy tinh có nắp kín, có thể dùng kim loại (nhôm) hay chén sứ.  Trƣờng hợp mẫu bột mịn, mẫu lỏng có thể không sử dụng cát. Thực phẩm dạng đặc, sền sệt nhƣ bơ, magarin, pate, xúc xích sử dụng cát trộn thực phẩm làm cho thực phẩm rời rạc, không đóng vón tăng diện tích tiếp xúc nhiệt d bốc hơi nƣớc. 54 Nhƣợc điểm:  Phƣơng pháp sấy khô có thể cho những kết quả sai số làm tăng độ ẩm do khi sấy, các chất bay hơi (nhƣ tinh dầu, cồn, acid bay hơi) cũng bay hơi với nƣớc hoặc bị phân giải thành furfurol, amoniac, khi sấy các thực phẩm chứa nhiều đƣờng, đạm làm giảm tỉ lệ thủy phần.  Cũng có thể cho những kết quả sai số do một số thành phần bị oxy hóa khi gặp không khí ở nhiệt độ cao (thí dụ thực phẩm có nhiều chất béo). 4.1.2.2. Xác định độ ẩm bằng phƣơng pháp chƣng cất với dung môi a. Nguyên tắc Dùng dung môi hữu cơ thích hợp để chƣng cất lôi cuốn theo nƣớc trong thực phẩm. Dung môi và nƣớc ngƣng tụ trong một ống đong có khắc vạch thành hai lớp riêng biệt. Đọc thể tích nƣớc lắng ở phía dƣới, từ đó tính ra đƣợc độ ẩm của mẫu thực phẩm. Phạm vi áp dụng: Phƣơng pháp này thƣờng đƣợc sử dụng để xác định độ ẩm thực phẩm có chứa nhiều chất d bay hơi hoặc chứa nhiều chất béo. Tài liệu trích dẫn: TCVN 7040:2002 Yêu cầu dung môi: – Có nhiệt độ sôi cao hơn nƣớc một ít, khi dung môi bay hơi sẽ kéo theo nƣớc trong thực phẩm – Không tan trong nƣớc, dung môi và nƣớc sẽ tách thành hai lớp riêng biệt khi đo trong ống đong – Nhẹ hơn nƣớc, lớp nƣớc ở dƣới lớp dung môi ở trong ống đong Dung môi thƣờng sử dụng là toluen tinh khiết nhiệt độ sôi 110oC hoặc xylen nhiệt độ sôi 138 -144oC. b. Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị – Bộ cất xác định độ ẩm (chú ý những bộ phận trong máy cất lắp ráp với nhau bằng những mối nối nhám, không nên dùng nút cao su vì cao su d hòa tan trong các dung môi hữu cơ). – Cân kỹ thuật chính xác 0,01g. – Chén cân – Cối chày sứ – Đũa thủy tinh mảnh – Bi thủy tinh hoặc đá bọt 55 Hình 4.1. Bộ xác định độ ẩm bằng dung môi hữu cơ c. Cách tiến hành – Tùy theo độ ẩm của mẫu thử cân khoảng 5 -10g thực phẩm (để có thể giải phóng khoảng 2 -3ml nƣớc) trong chén cân khô, bằng cân kỹ thuật với độ chính xác 0,01g. – Cho mẫu thực phẩm vào bình cầu đã chứa sẵn khoảng 50ml toluen. Tráng chén cân hai lần bằng toluen, cho toluen tráng vào bình cầu. Thêm toluen đến khoảng 100 -150ml, cho them vài viên bi thủy tinh hoặc đá bọt. – Lắp máy cất, mở nƣớc vào ống sinh hàn. Đun nóng bình sao cho toluen sôi mạnh, bốc hơi, kéo theo phần nƣớc có trong mẫu thử và ngƣng tụ với nƣớc trong ống đong có khắc vạch. Tiếp trục đun cho đến khi mực nƣớc trong ống đo không thay đổi. Nếu có những giọt nƣớc đọng lại trên thành ống, dung một đũa thủy tinh mảnh đƣa giọt nƣớc xuống. – Trong ống đo, nƣớc và toluen chia làm hai phần rõ rệt, nƣớc ở phía dƣới và toluene ở phía trên. Sau khi để nguội đọc thể tích nƣớc trong ống đo. d. Tính kết quả Độ ẩm theo phần trăm tính bằng công thức: G N X 100.  N: trọng lƣợng nƣớc trong ống đong (suy ra từ thể tích đọc đƣợc), g G: trọng lƣợng mẫu, g 56 Ghi chú: – Vì thể tích và trọng lƣợng nƣớc gần bằng nhau nên có thể coi số gam nƣớc cũng tƣơng đƣơng với số ml nƣớc. – Trong trƣờng hợp toluen và xylen có lẫn nƣớc lắp máy và đun cất dung môi (không có mẫu thử) cho đến khi lƣợng nƣớc trong ống đo không đổi. Để nguội và đọc thể tích nƣớc trong ống đo và sau đó cho mẫu thử vào dung môi và tiếp tục tiến hành nhƣ trên. – Thể tích nƣớc lần cuối phải trừ đi thể tích nƣớc có trong dung môi, trƣớc khi tính kết quả – Đối với thực phẩm hòa tan trong dung môi nhƣ dầu, mỡ, những thực phẩm nhẹ hơn dung môi, khi sôi, nổi ở phía trên nhƣ bột, những thực phẩm đun sôi lâu không bị phá hủy nhƣ khoai, ngô v.v cách làm nhƣ trên sẽ không trở ngại gì. – Đối với thực phẩm nhƣ mứt mật, siro, phomat v.v có thể dính vào thành bình cầu, khi đun sôi sẽ bị cacbon hóa, phải chú ý cho thêm vào bình cầu 30 - 40g cát sạch một phần cát trộn đều vào thực phẩm thành một khối rỗng vừa không dính vào thành bình, vừa làm thực phẩm rời rạc không đóng vón với nhau để d bốc hơi nƣớc, một phần cát lắng xuống đáy làm lửa không đốt cháy trực tiếp thực phẩm. 4.1.2.3. Xác định độ ẩm bằng phƣơng pháp sử dụng khúc xạ kế a. Nguyên tắc Khi đi từ một môi trƣờng này (không khí) vào một môi trƣờng khác (chất lỏng), ánh sáng sẽ bị lệch đi (khúc xạ). Nếu chất lỏng là một dung dịch chất hoà tan (dung dịch đƣờng, muối) thì ta có thể xác định đƣợc nông độ của chất hoà tan dựa trên độ khúc xạ của ánh sang, từ đó tính ra hàm lƣợng của nƣớc (độ ẩm) có trong thực phẩm. Phạm vi áp dụng: Phƣơng pháp này thƣờng đƣợc ứng dụng để xác định hàm lƣợng chất khô trong các thực phẩm dạng lỏng gồm một chất đồng nhất nhƣ đƣờng, muối hoà tan trong nƣớc. Ví dụ: siro, nƣớc rau quả... b. Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị  Dụng cụ thông thƣờng của phòng thí nghiệm  Chén sứ  Đũa thuỷ tinh đầu tròn  Vải gạc  Bông hút ẩm hay giấy mềm thấm nƣớc  Cát sạch  Khúc xạ kế  Cân kỹ thuật chính xác đến 0,01g c. Cách tiến hành Bƣ c 1: Chuẩn bị mẫu thử 57  Nếu mẫu ở dạng dung dịch đồng nhất, trong và màu nhạt thì không cần thực hiện bƣớc này.  Nếu mẫu thử không thể ép thành giọt hay có màu sẫm thì chuẩn bị mẫu thử nhƣ sau: + Cân khoảng 5  20g mẫu chính xác đến 0,01g cho vào chén sứ, (g) + Thêm 4g cát sạch vào một lƣợng nƣớc cất bằng lƣợng chất thử đã cân, (g) + Nghiền nhanh và cẩn thận bằng chày sứ + Lọc qua vải gạc và lấy ngay giọt thứ ba hay thứ tƣ để thử Bƣ c 2: Ti n hành đo trên khúc xạ k Nhỏ trực tiếp hay dùng đũa thuỷ tinh đƣa một giọt chất thử vào giữa mặt phẳng của lăng kính. Áp hai lăng kính (một mờ, một đục) với nhau. Dịch chuyển thị kính để tìm đƣờng phân chia rõ nhất giữa nửa tối và nửa sang của trƣờng quan sát. Điều chỉnh đƣờng phân chia sao cho trùng với đƣờng chấm chấm hay tâm của vòng tròn quan sát. Đọc kết quả trên thang đo ở phía có ghi hàm lƣợng chất khô theo phần trăm, a20 (%) d. Tính toán kết quả Độ ẩm tính bằng phần trăm theo công thức: X(%) = 100 - Y Y: hàm lƣợng chất khô (%), đƣợc tính nhƣ sau: + Nếu không pha thêm nƣớc cất thì Y= a20 + Nếu pha thêm nƣớc cất thì Y= 2a20 Với Y là số đo đọc đƣợc trên khúc xạ kế ở 20oC (%). Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,1%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không đƣợc lớn hơn 0,3%. Chú ý:  Phải đọc số đo trên khúc xạ kế nhanh để tránh hiện tƣợng bốc hơi làm sai lệch kết quả.  Sau mỗi lần đọc, lau lăng kính với bông thấm nƣớc ƣớt, rồi lau lại bằng bông khô.  Có thể thử và đọc kết quả ở nhiệt độ thƣờng rồi hiệu chỉnh về nhiệt độ tiêu chuẩn 20oC theo bảng kèm theo máy, hay bằng cách điều chỉnh sau đây: a20 = aT + (T-20).0,07 aT:là số đo đọc đƣợc trên khúc xạ kế ở T 0 C (%) T: là nhiệt độ khi đo bằng khúc xạ kế (0C) 4.1.2.4. Phƣơng pháp đo độ ẩm dựa trên sự mất màu của Iod (phƣơng pháp Fisher) a. Nguyên tắc 58 Ở nhiệt độ thƣờng, Iod tác dụng với SO2 và H2O thành HI không màu theo phản ứng: I2 + SO2 + 2H2O = 2HI + H2SO4 Từ sự mất màu của iod có thể tính ra phần trăm nƣớc có trong thực phẩm. Phản ứng trên là phả ứng thuận nghịch. Muốn cho phản ứng theo một chiều Fisher tiến hành trên môi trƣờng có piridin. Phạm vi áp dụng: Phƣơng pháp này có thể xác định tới vết nƣớc (lƣợng nƣớc rất nhỏ trong thực phẩm) và nếu sử dụng một loại máy đo có thể định lƣợng độ ẩm hàng loạt trong công nghiệp thực phẩm. Ứng dụng nguyên lý này có máy đo ẩm tự động theo phƣơng pháp Fisher. b. Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị  Dụng cụ thông thƣờng của phòng thí nghiệm  Thuốc thử Fisher (10 mol piridin, 3 mol SO2, 1 mol iod pha trong 5 lít methanol)  Methanol  n-butanol  Máy đo độ ẩm tự động theo phƣơng pháp Fisher  Cân phân tích c. Cách tiến hành Bƣớc 1: Chuẩn bị mẫu thử Nếu mẫu thử là chất lỏng có thể định lƣợng thẳng. Nếu mẫu thử là chất rắn, chất đặc phải chiết suất bằng n-butanol và chuẩn độ trên dịch chiết. Bƣớc 2: Pha loãng thuốc thử Fisher Cách pha loãng: Pha loãng thuốc thử Fisher theo tỉ lệ sau: Thuốc thử Fisher: methanol: n-butanol = 1:3:5 Cho thuốc thử Fisher sau khi đã pha loãng vào máy đo với piridin và mẫu thử sau khi đƣợc trộn lẫn với nhau ở bộ phận trộn và làm phản ứng với iod, nếu có nƣớc trong mẫu thử, dung dịch nhạt màu đƣợc đƣa vào đo ở sắc kế. Đồng thời xây dựng biểu đồ mẫu làm với thuốc thử chứa nƣớc theo tỷ lệ: 0%, 25%, 50%, 75%, 100% nƣớc. d. Tính kết quả Kết quả đƣợc ghi tự động trên biểu đồ, đồng thời so sánh biểu đồ mẫu làm với thuốc thử chứa 0%, 25%, 50%, 75%, 100% nƣớc. Chú thích:  Nếu không có máy đo tự động, có thể dùng phƣơng pháp so màu với thang mẫu.  Phƣơng pháp chính xác với những mẫu chứa một lƣợng nƣớc rất thấp, có thể định lƣợng nhanh và xác định đƣợc hàng loạt. 59 Trong thực tế ở các nhà máy sản xuất thực phẩm thƣờng sử dụng các máy đo độ ẩm nhanh. Hình 4.2. Một số thi t bị xác định độ ẩm nhanh thƣờng dùng trong các nhà máy 4.2. Xác định hàm lƣợng muối khoáng 4.2.1. Ý nghĩa c a việc xác định hàm lƣợng muối khoáng Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ. Tro thật sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm (do đó, tro còn đƣợc gọi là tổng số muối khoáng). Trong trƣờng hợp thực phẩm có lẫn các chất bẩn (đất, cát) muốn có tro thật sự phải loại trừ đi đất cát và những chất không phải là muối khoáng mà lại không nung cháy ở nhiệt độ qui định. Đối với thực phẩm có chứa đƣờng, độ tro đƣợc biểu thị bằng “độ tro dƣới dạng sulfate” (gọi tắt là tro sulfate). Muốn có độ tro thật sự hay tổng số muối khoáng, ta lấy tro sulfate nhân với 0,9. 4.2.2. Xác định tro tổng a. Nguyên tắc 60 Dùng sức nóng (550-6000C) nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại đem cân và tính ra % tro có trong thực phẩm Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho tất cả các loại thực phẩm. Tài liệu trích dẫn: AOAC 945.38 và 923.03; TCVN 5155-90 b. Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị  Dụng cụ thông thƣờng của phòng thí nghiệm  Chén nung bằng sứ hoặc bằng kim loại (kền, bạch kim)  Đèn cồn và bếp điện  Lò nung điều chỉnh đƣợc nhiệt độ (500 -600oC)  Cân phân tích, chính xác đến 0,0001g  Bình hút ẩm, phía dƣới có chất hút ẩm c. Cách tiến hành Nung chén sứ hoặc chén kim loại đã rửa sạch ở lò nung tới 550-6000C đến trọng lƣợng không đổi. Để nguội ở bình hút ẩm, và cân ở cân phân tích chính xác đến 0,0001g. Cho vào chén khoảng 5g chất thử. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác nhƣ trên. Cho tất cả vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ cho đến 550-6000C. Nung cho đến tro trắng, nghĩa là đã loại bỏ hết các chất hữu cơ thƣờng mất khoảng 6-7 giờ. Trƣờng hợp còn tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt H2O210% hoặc HNO3 đậm đặc và nung lại cho đến tro trắng. Để nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác nhƣ trên. Tiếp tục nung thêm ở nhiệt độ trên trong 30 phút rồi để nguội trong bình hút ẩm và cân cho tới trọng lƣợng không đổi. Kết quả giữa 2 lần nung và cân liên tiếp không đƣợc cách nhau quá 0,5mg cho 1g mẫu thử. d. Tính kết quả Hàm lƣợng tro theo % (X) tính theo công thức: ( ) ( ) G: trọng lƣợng của chén (g) G1: trọng lƣợng của chén và trọng lƣợng mẫu thử trƣớc khi nung (g) G2: trọng lƣợng của chén và trọng lƣợng mẫu thử sau khi nung và cân tới trọng lƣợng không đổi (g) Chú ý:  Trƣờng hợp thực phẩm d bốc cháy nhƣ đƣờng, mỡđốt trên đèn cồn hay bếp điện cho đến khi thành than đen không bốc cháy nữa mới cho vào lò nung. Nếu thực phẩm lỏng, cô khô trên ngọn lửa trƣớc khi nung.  Mẫu nhiều béo có thể chiết béo sơ bộ với các dung môi hữu cơ hòa tan béo  Khi chén nung còn nóng để vào bình hút ẩm, nhớ để nắp hé mở lúc đầu hoặc mở vòi không khí trên nắp bình hút ẩm tránh không khí nóng nở ra đẩy bật làm vỡ nắp bình. 61 4.2.3. Xác định tro không tan trong HCl a. Nguyên tắc Những chất bẩn (đất, cát,) lẫn vào thực phẩm là một chất không hoà tan trong HCl. Sau khi lọc phần không hòa tan trong HCl đƣợc rửa sạch, nung và cân, từ đó tính ra phần trăm chất bẩn. Tài liệu trích dẫn: TCVN 5253-90 b. Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị  Dụng cụ thông thƣờng của phòng thí nghiệm  Chén nung bằng sứ hoặc bằng kim loại (kền, bạch kim)  Giấy lọc không tro  Dung dịch HCl 4N  Bếp điện, đèn cồn  Nồi cách thủy sôi  Lò nung điều chỉnh đƣợc nhiệt độ (500 - 600oC)  Cân phân tích, chính xác đến 0,0001g  Bình hút ẩm, phía dƣới có chất hút ẩm c. Cách tiến hành Tiến hành tro hóa giống phần 4.2.2. Hoà tan tro toàn phần vào HCl 4N. Đun nóng ở nồi cách thủy sôi trong 15 phút. Thành phần không tan đƣợc lọc trên giấy lọc không tro. Rửa kỹ với nƣớc cất sôi cho đến khi nƣớc lọc không còn chứa Cl-(lấy hai giọt nƣớc lọc thử với 2 giọt HNO3 đậm đặc và một giọt AgNO3 0,1N không thấy kết tủa). Cho giấy lọc và tro không tan trong HCl vào chén sứ đã nung khô và cân, đem sấy khô toàn bộ trong tủ sấy ở 100 –1050C rồi cho vào lò nung 550- 6000C trong 30 phút. Lấy ra để nguội và cân. d. Tính kết quả Hàm lƣợng (%) tro không tan trong HCl đƣợc tính theo công thức sau: m1: là khối lƣợng chén nung và tro không tan trong HCl sau khi nung (g) m2: là khối lƣợng chén nung (g) m: là khối lƣợng mẫu (g) 4.2.4. Xác định hàm lƣợng muối ăn Muối ăn còn đƣợc gọi là NaCl có dƣới thể tự nhiên trong thức ăn, hoặc đƣợc cho thêm vào với mục đích tăng gia vị hay bảo quản. Dù ở dƣới thể tự nhiên hay thêm vào, muối ăn cũng là thành phần khoáng trong thực phẩm, hay nói rộng hơn, là một thành phần của tro. Có 2 phƣơng pháp xác định hàm lƣợng NaCl:  Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng NaCl trực tiếp (phƣơng pháp Mohr) 62  Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng NaCl gián tiếp (phƣơng pháp Volhard) 4.2.4.1.Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng NaCl trực tiếp (phƣơng pháp Mohr) a. Nguyên tắc Dựa vào khả năng phản ứng của ion Ag+ với ion Cl- tạo thành AgCl kết tủa màu trắng và ion Ag+ với ion CrO4 2- tạo thành Ag2CrO4 màu đỏ gạch để tiến hành xác định lƣợng NaCl. Phƣơng trình phản ứng: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Cho dung dịch chuẩn AgNO3 vào dung dịch trung tính chứa NaCl, khi NaCl trong dung dịch đã kết hợp hết với AgNO3, một giọt AgNO3 dƣ sẽ kết hợp với K2CrO4 cho kết tủa đỏ gạch (quá trình xác định kết thúc) 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3 Từ lƣợng AgNO3 ta tính đƣợc lƣợng NaCl. Phản ứng này thực hiện tốt trong môi trƣờng trung tính. Vì nếu môi trƣờng kiềm thì một lƣợng ion Ag+ sẽ bị hao đi do phản ứng: 2Ag + + 2OH - = 2AgOH = Ag2O + H2O Nếu môi trƣờng axit thì có sự chuyển từ CrO4 2- thành ion bicromat Cr2O7 2- . 2CrO4 2- + 2H + Cr2O7 2- + H2O Kết tủa sẽ không phải là Ag2CrO4 màu đỏ gạch mà là Ag2CrO7 màu vàng rất khó phát hiện điểm tƣơng đƣơng. Do đó kết quả sẽ thiếu chính xác. Nếu trong dung dịch có ion CO3 2- , S 2-... thì cũng tạo thành các kết tủa với ion Ag + làm sai số. Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho tất cả các loại thực phẩm. Tài liệu trích dẫn: TCVN 3701-90 b. Dụng cụ - Hóa chất - Thiết bị  Dụng cụ thông thƣờng của phòng thí nghiệm  Dung dịch AgNO3 0,1N bảo quản trong chai nâu  Dung dịch K2CrO4 10% sử dụng sau khi pha 24h  Dung dịch NaHCO3 0,01N  Dung dịch phenolphtalein 1%  Dung dịch acid acetic 0,01N  Dung dịch paranitrophenol 0,05%  Giấy quỳ c. Cách tiến hành Bƣ c 1: Chuẩn bị mẫu Tùy theo loại thực phẩm có nhiều muối hay ít, mà định lƣợng cách pha loãng: 63  Đối với thực phẩm lỏng, ví dụ nhƣ nƣớc mắm, phải pha loãng, sau đó đem đi chuẩn độ  Đối với thực phẩm đặc: cắt nhỏ hay xay nhỏ, lắc với nƣớc nóng khoảng 1-2 giờ. Lọc và chuẩn độ.  Đối với thực phẩm khó chiết xuất, thì nung thành tro trắng, hòa tan trong nƣớc cất và chuẩn độ.  Trƣờng hợp những dung dịch đục, ví dụ sữa, khử tạp chất bằng dung dịch chì axetat, lọc và chuẩn độ. Bƣ c 2: Pha loãng mẫu  Lấy V(ml) dung dịch đã chuẩn bị ở bƣớc 1 cho vào bình định mức  Thêm nƣớc cất gần đến vạch định mức.  Kiểm tra dung dịch trong bình định mức có trung
Tài liệu liên quan