Chương 4: Phân tích trọng lượng

Analytical Chemistry 1 Chương 4: Phân tích trọng lượng 4.1. Cơ sở và nguyên tắc của phương pháp 4.2. Các yêu cầu của dạng tủa và dạng cân 4.3. Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích 4.4. Định lượng một số mẫu Analytical Chemistry 2 4.1. Cơ sở và nguyên tắc của phương pháp  PT khối lượng là pp định lượng hóa học = xác định khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp chất của nó Analytical Chemistry 3 4.2. Các yêu cầu của dạng tủa và dạng cân  Yêu cầu của dạng tủa  Kết tủa phải thực tế không tan. Chọn các đk kết tủa (pH, nồng độ, nhiệt độ…)  Kết tủa thu được phải tinh khiết, không hấp phụ cộng kết, nội hấp các tạp chất  Dạng kết tủa dễ lọc rửa Analytical Chemistry 4 4.2. Các yêu cầu của dạng tủa và dạng cân  Yêu cầu của dạng cân:  Dạng cân phải có công thức xác định, có thành phần không đổi từ khi sấy xong đến khi cân, không bị phân hủy bởi không khí  Để có kết quả phân tích chính xác, khối lượng mol của dạng cân càng lớn hơn khối lượng mol của nguyên tố hoặc ion cần xác định thì càng tốt Analytical Chemistry 5 4.3. Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích  Chọn mẫu đại diện, chuyển mẫu phân tích thành dạng dung dịch sau đó tiến hành qua các giai đoạn sau:  Kết tủa cấu tử cần xác định dưới dạng hợp chất thích hợp  Lọc và rửa tủa  Chuyển dạng tủa sang dạng cân  Cân Analytical Chemistry 6 1 – Tạo tủa  Chọn dạng tủa và thuốc thử thích hợp  Yêu cầu với thuốc thử:  Có tính chọn lọc cao  Thuốc thử thường được dùng dư  Lượng thuốc thử dư phải được loại bỏ dễ dàng trong quá trình lọc, rửa, nung  Thuốc thử có khả năng tạo thành dạng cân có hàm lượng của nguyên tố cần xác định càng nhỏ càng tốt, điều này giúp giảm sai s ố khi cân Analytical Chemistry 7 1 – Tạo tủa  Chọn điều kiện tạo tủa thích hợp:  Nếu kết tủa thu được là tủa tinh thể:  Tiến hành kết tủa từ dung dịch loãng, nóng, khuấy đều  Kết tủa ở pH thấp  Sau khi tạo tủa, để yên một thời gian nhằm tạo điều kiện cho tủa lớn lên (làm muồi tủa)  Tránh hiện tượng quá bão hòa  Nếu kết tủa vô định hình:  Dung dịch mẫu và thuốc thử cần nóng và khá đậm đặc Analytical Chemistry 8 1 – Tạo tủa  Thuốc thử được thêm nhanh, khuấy đều  Ngay sau khi tạo tủa thêm ngay dd chất điện li mạnh để phá lớp điện tích kép trên bề mặt hạt keo, làm tủa dễ đông tụ  Thêm vào dd một lượng nước nóng trước khi lọc để tách tủa ra khỏi dd, giảm nồng độ của cấu tử lạ  Tủa được lọc ngay  Sự nhiễm bẩn kết tủa:  Hấp phụ bề mặt  Nội cộng kết Analytical Chemistry 9 2 – Lọc và rửa tủa  Lọc:  Giấy lọc - Giấy lọc băng xanh: Dùng để lọc các kết tủa có hạt nhỏ mịn - Giấy lọc băng vàng (hoặc trắng): Dùng để lọc các kết tủa có hạt trung bình - Giấy lọc băng đỏ: Dùng để lọc các kết tủa có hạt lớn và kết tủa vô định hình  Phễu lọc thủy tinh Analytical Chemistry 10  Rửa tủa: dd rửa:  Nóng (tăng quá trình giải hấp)  Chứa ion chung với kết tủa  Có thể chứa lượng nhỏ acid hoặc baz để giảm sự thủy phân  Thêm chất điện li mạnh để giảm hiện tượng pepti hóa Analytical Chemistry 11 3 – Chuyển tủa sang dạng cân  Sấy ở nhiệt độ dưới 2500 (nếu chỉ cần loại nước)  Nung kết tủa ở nhiệt độ từ 600 đến 12000C:  BaSO4: 700 – 8000  Fe(OH)3 → Fe2O3: 9000  Al(OH)3 → Al2O3: 1000 – 11000  CaC2O4 → CaCO3 (6000) → CaO (1000 – 12000)  Thời gian nung: đến khi tủa có khối lượng không đổi Analytical Chemistry 12 4 – Cân  Sử dụng cân phân tích Analytical Chemistry 13 Ví dụ  Xác định ion Fe3+  Phương pháp dựa trên việc kết tủa ion Fe3+ bằng dung dịch NH4OH dưới dạng Fe(OH)3.xH2O và thu được dạng cân Fe2O3 bằng cách nung Fe(OH)3.xH2O, dựa vào cân ta có thể tính được hàm lượng của chất cần xác định  Xác định ion Mg2+  Phương pháp xác định dựa trên sự kết tủa ion magiê dưới dạng MgNH4PO4.6H2O: Mg2+ + (NH4)2HPO4 + NH3 + 6H2O  MgNH4PO4.6H2O + 2NH4+  Khi nung ở 8500C trong 45 phút thì kết tủa MgNH4PO4.6H2O sẽ chuyển hoàn toàn thành Mg2P2O7 2MgNH4PO4.6H2O Mg2P2O7  + 2NH3 + 7H2O