Tài liệu phân tích thực phẩm

1.1 MỤC ĐÍCH KIỂM NGHIỆM Việc kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm phục vụ cho rất nhiều mục đích, nhưng chủ yếu là: − Đối với công tác kiểm tra, cấp giấy chứng nhận chất lượng thì việc kiểm nghiệm chất lượng phải chấp nhận lộ hàng hoặc từ chối không cho phép lô hàng xuất khẩu. − Trong sản xuất, quản lý chất lượng: đánh giá chất lượng sản phẩm là để nhận biết mức chất lượng của sản phẩm đạt được so với tiêu chuẩn qui định (về cảm quan, thành phẩm dinh dưỡng và vệ sinh) nhằm điều chỉnh những sai xót, tìm nguyên nhân gây ra, để có biện pháp chấn chỉnh kịp thời đảm bảo chất lượng sản phẩm. − Kiểm nghiệm còn nhằm xác định chính xác chất lượng sản phẩm, trên cơ sở đó phân loại xếp hạng sản phẩm đúng yêu cầu của từng mặt hàng.

doc271 trang | Chia sẻ: tranhoai21 | Ngày: 07/03/2016 | Lượt xem: 1394 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Tài liệu phân tích thực phẩm, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM MỤC ĐÍCH KIỂM NGHIỆM Việc kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm phục vụ cho rất nhiều mục đích, nhưng chủ yếu là: Đối với công tác kiểm tra, cấp giấy chứng nhận chất lượng thì việc kiểm nghiệm chất lượng phải chấp nhận lộ hàng hoặc từ chối không cho phép lô hàng xuất khẩu. Trong sản xuất, quản lý chất lượng: đánh giá chất lượng sản phẩm là để nhận biết mức chất lượng của sản phẩm đạt được so với tiêu chuẩn qui định (về cảm quan, thành phẩm dinh dưỡng và vệ sinh) nhằm điều chỉnh những sai xót, tìm nguyên nhân gây ra, để có biện pháp chấn chỉnh kịp thời đảm bảo chất lượng sản phẩm. Kiểm nghiệm còn nhằm xác định chính xác chất lượng sản phẩm, trên cơ sở đó phân loại xếp hạng sản phẩm đúng yêu cầu của từng mặt hàng. Người ta đã đưa ra nhiều phương pháp để đánh giá các khía cạnh khác nhau về chất lượng sản phẩm. Một số phương pháp chỉ thích hợp cho mục đích này mà không thích hợp cho mục đích khác. Tùy theo yêu cầu kiểm tra mà người ta chọn phương pháp thích hợp để đạt độ tin cậy cao nhất. Các phương pháp kiểm nghiệm đã được áp dụng bao gồm: phương pháp cảm quan, phương pháp hoá học, phương pháp vi sinh vật. NGUYÊN TẮC LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU TRONG KIỂM NGHIỆM Một số khái niệm chung Lô hàng đồng nhất: là lô hàng bao gồm những sản phẩm cùng tên gọi, cùng loại về chất lượng, cùng khối lượng đựng trong bao bì cùng kiểu, được sản xuất cùng một công nghệ, sản xuất trong cùng một thời gian (tuỳ theo sự thỏa thuận người có hàng và người kiểm nghiệm), do cùng một cơ sở sản xuất và được xác nhận cùng một lần. Đơn vị chỉ định lấy mẫu: là đơn vị chứa trong lô hàng đồng nhất mà ta tiến hành lấy mẫu ở đó. Mẫu ban đầu: là mẫu lấy ra từ một đơn vị chỉ định lấy mẫu, nó đại diện cho sản phẩm trong đơn vị chứa đó. Mẫu chung: là tập hợp các mẫu ban đầu của lô hàng đồng nhất. Mẫu thử trung bình: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu chung sau khi đã trộn đều. Mẫu này đại diện cho sản phẩm của lô hàng đồng nhất, nó được dùng để kiểm nghiệm tất cả các chỉ tiêu chất lượng lơ hàng. Mẫu thử hoá học: là mẫu lấy ra ra từ một phần của mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm các chỉ tiêu hóa học của sản phẩm Mẫu thử cảm quan: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm các chỉ tiêu cảm quan của sản phẩm. Nguyên tắc lấy mẫu, gửi mẫu và nhận mẫu Lấy mẫu và gửi mẫu Lấy mẫu sản phẩm để kiểm nghiệm. Việc lấy mẫu đúng qui cách sẻ góp phần cho kết quả kiểm nghiệm và xử lý kết quả sau này đúng đắn. Vì thực tế, chỉ một lượng mẫu rất nho để liểm nghiệm mà kết quả lại được dùng để đánh giá một cách khách quan chất lượng sản phẩm có khối lượng rất lớn. Vì vậy, khi lấy mẫu chúng ta cần thực hiện một số qui định sau đây: Mẫu thực phẩm phải có đủ tính chất đại diện cho cả lô hàng thực phẩm đồng nhất. Trước khi lấy mẫu cần kiểm tra tính đồng nhất của lô hàng, xem xét các giấy tờ kèm theo, đối chiếu nhãn trên bao bì, để riêng các sản phẩm có bao bì không còn nguyên vẹn (rách, thủng, vỡ, mất nhãn,...) phân chia số còn lại thành lô hàng đồng nhất. Số đơn vị chỉ định lấy mẫu của từng lô hàng đồng nhất được qui định như sau: Nếu lô hàng đồng nhất từ 1 đến 3 đơn vị chứa: số đơn vị chỉ định lấy mẫu là tất cả các đơn vị chứa trong lô hàng. Nếu lô hàng đồng nhất từ 4 đơn vị chứa mẫu trở lên: số đơn vị chỉ định lấy mẫu được tính theo công thức: C = K Trong đó: C là số đơn vị chỉ định lấy mẫu n: số đơn vị chứa của lô hàng. K: hệ số phụ thuộc vào dạng sản phẩm và đơn vị chứa trong lô hàng (K £ 1) K = 1 khi số đôn vị chứa trong lô hàng không quá lớn K < 1 khi số đơn vị chứa trong lô hàng lớn. Nếu số dư của phép khai căn lớn hơn phần khai căn thì C = K n, + 1 (n, là phần nguyên đã được khai căn) Khối lượng mẫu chung của các mặt hàng được qui định cụ thể theo từng loại sản phẩm nhưng không được ít hơn mẫu thử trung bình qui định như phần dưới đây. Khối lượng mẫu ban đầu bằng khối lượng mẫu chung chia cho số đơn vị chỉ lấy mẫu. Khi lấy mẫu ban đầu cần chú ý đến trạng thái, tính chất của sản phẩm. Phải lấy nhiều vị trí khác nhau trong đơn vị chứa và trong lô hàng. Cụ thể như sau: Đối với sản phẩm ở thể rắn Cần chú ý sự không đồng đều về kích thước sản phẩm, cần phải lấy cả sản phẩm có kích thước lớn và kích thước bé. Thường ta tiến hành chia điểm để lấy mẫu tuỳ theo hình dạng của đơn vị chứa sản phẩm. Ví dụ: Khi lấy mẫu ở thể rắn đựng trong toa xe, thùng xe (thùng có hình dạng hình hộp chữ nhật) hay đổ thành đống hình nón, ta chia điểm lấy mẫu như hình sau: Hình 1.1 Những điểm lấy mẫu rắn khi mẫu ở dạng đống hay trên thùng Đối với sản phẩm ở thể lỏng Nếu được chứa trong thùng, bể cần khuấy đều, dùng ống cao su sạch khô, cắm vào các điểm đã chia để hút lấy mẫu Hình 1.2 Những điểm lấy mẫu khi mẫu ở dạng lỏng Chia điểm khi lấy mẫu chất lỏng: Nếu lấy mẫu trên đường vận chuyển, thì thường ta lấy ở vòi chảy ra: mở vòi cho chất lỏng chảy ra 5 phút rồi mới hứng để lấy mẫu. Khi lấy củng phải lấy ở nhiều thời gian khác nhau. Hình 1.3 Mô tả lấy mẫu trên đường ống Đối với sản phẩm vừa ở thể rắn vừa ở thể lỏng không đồng nhất thì khi lấy mẫu, lấy ở các vị trí khác nhau nhưng phải lấy cả phần rắn, cả phần lỏng theo đúng tỷ lệ của chúng trong sản phẩm. Đối với sản phẩm sệt đồng nhất, khuấy kỹ và lấy mẫu đều ở các vị trí khác nhau. Đối với sản phẩm được đóng trong hộp, chai, lọ hoặc bao gói trong túi... thì lấy mẫu ở trong bao gói. Tập trung mẫu ban đầu lấy được từ các đơn vị chỉ định lấy mẫu cho vào dụng cụ sạch, khô, trộn đều thành mẫu chung. Mẫu thử trung bình được lấy tư mẫu chung. Khối lượng mẫu thử trung bình được qui định riệng chi từng sản phẩm, nhưng phải đủ để tiến hành thử các chỉ tiêu cần xác định (mỗi chỉ tiêu riêng biệt cần thử 3 lần song song) và mẫu lưu theo qui định phần dưới đây. Sau khi đã lấy xong mẫu trung bình, lượng mẫu chung còn lại phải được trả lại lô hàng. Chia mẫu thử trung bình làm 3 phần, tiến hành bao gói, bảo quản theo qui định của từng loại sản phẩm, không được làm cho tính chất chỉ tiêu cần xác định bị thay đổi. Trong đó: Hai phần mẫu được gởi ngay đến phòng thí nghiệm, kèm theo phiếu ghi nội dung sau: Tên cơ quan chủ quản của đơn vị sản xuất Tên cơ sở sản xuất Tên và loại sản phẩm Số hiệu và khối lượng lô hàng Khối lượng mẫu gởi đến kiểm tra Ngày, tháng, năm lấy mẫu Lý do lấy mẫu Yêu cầu kiểm tra các chỉ tiêu gì Họ tên chức vụ người lấy mẫu Trong hai phần mẫu gởi tới kiểm nghiểm thì một phần dùng để kiểm nghiệm còn một phần lưu lại phòng thí nghiệm. Phần mẫu thử còn lại được giử lại cơ sở làm đối chứng khi có kiếu nại. Thời gian lưu mẫu không được quá thời gian bảo hành qui định cho từng loại sản phẩm. Chú ý: Dụng cụ đựng mẫu thử có thể là bao bì ban đầu của sản pẩm, hoặc được đóng gói trong những dụng cụ không làm ảnh hưởng đến sản phẩm, tốt nhất là trong nhửng chai, lọ thuỷ tinh sạch có nút nhám. Trường hợp mẫu phải gởi đi xa kiểm nghiệm hoặc có nghi vấn, tranh chấp, phải đóng gói cẩn thận, phía ngoài dán niêm phong có đóng dấu, hoặc kẹp dấu xi cẩn thẩn tránh trường hợp mẫu bị tráo. Thực phẩm dể bị hư hỏng phải gởi mẫu gấp nhanh đến nơi kiểm nghiệm trong thời gian thực phẩm còn tốt. Nhận mẫu Mẫu trung bình khi gởi tới phòng kiểm nghiệm cần tiến hành trình tự những công việc sau: Kiểm tra xem bao bì có hợp lệ không. Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biển bản lấy mẫu, nhãn dán, xác định loại thực phẩm... Xác định yêu cầu thực nghiệm. Ghi sổ nhận mẫu với những lời chỉ dẫn cần thiết. Tiến hành kiểm nghiệm. Trường hợp có nhiều mẫu hàng chưa kiểm nghiệm được ngay một lúc thì phải bảo đảm điều kiện bảo quản để thực phẩm không bị thay đổi cho đến khi nghiểm kiểm. Nếu mẫu không phù hợp phải lấy giấy tờ kèm theo hoặc bị mất dấu niêm phong, mất bì... thì không được nhận mẫu để phân tích Chuẩn bị mẫu thử hóa học. Mẫu thử là các hải sản tươi, khô, ướp màu tối phải loại bỏ các phần không ăn được: đầu, vẩy, da, vỏ, nội tạng, xương, nhưng không rữa. Sản phẩm ướp đông phải làm tan băng trong không khí ở nhiệt độ trong phòng đến khi nhiệt độ của sản phẩm đạt 5 0C. Tuỳ theo kích thước (khối lượng) của cơ thể sản phẩm để tiến hành xử lý mẫu như sau: Sản phẩm có khối lượng nhỏ hơn 30 gam: xay nguyên con. Riêng tôm phải bóc vỏ, bỏ đầu mới xay nguyên con. Sản phẩm có khối lượng từ 30 đến 500 gam, chỉ lấy phần thịt không xương da. Sản phẩm có khối lượng trên 500 gam: sau khi mổ, loại bỏ nội tang, tách da, tách xương, chỉ lấy phần thịt một bên (bên phải hoặc bên trái). Trong trườngt hợp phần thịt một bên có khối lượng lớn hơn 500 gam thì tiến hành cắt thành từng khía ngang thân có chiều dài 2 tới 4 cm và cứ lấy một khúc loại bỏ một khúc Mẫu là các loại mắm. Đối với các loại mắm loại sệt có phần nước và phần cái đồng nhất (mắm tôm, mắm ruốt, mắm chua) trước khi lấy mẫu phân tích hoá học phải khuấy đều. Đối với các loại mắm mà phần cái và phần nước không đồng nhất như cá màuối phải lọc qua màng vải tách riêng cái và nước rồi xử lý như sau: Phần nước: lọc kỷ qua giấy lọc vào bình tam giác có dung tích 250 nl sạch và khô, dùng ống hút lấy chính xác 10 ml dịch đả lọc và chuyển vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều: dung dịch dùng để phân tích những chỉ tiêu hoá học và chỉ được sử dụng trong thời gian 4 giờ kể từ khi pha loãng. Phần cái: nếu là phần cái của các sản phẩm màuối mặn, xử lý như sản phẩm là hải sản tươi, khô, ướp màuối như đã nói ở trên. Nếu phần cái là các dạng mắm khác: nghiền nhuyển trộn đều và chia làm hai phần: một nửa để xác định các chỉ tiêu hóa học, nửa còn lại dùng nước cất chiết ra hai lần: lần 1 tỷ lệ nước cất và cái tỷ lệ 1:1 (theo khối lượng), lần 2 tỷ lệ 0,5: 1. Sau đó tập trung dịch lọc hai lần lại, đo thể tích rồi tiến hành xác định thành phần hoá học của phần cái hoà tan trong nước. Đối với các loại mắm chế biến từ nguyên kiệu thuỷ sản xử lý như phần lỏng đã ghi ở trên (lọc... lấy 10 ml, cho vào bình định mức 250 ml,...). Đối với đồ hộp thủy sản. Đối đồ hộp có phần cái và nước riêng biệt: kiểm nghiệm phần cái riêng, phần nước riêng. Phần cái được xử lý như phần dưới đây. Phần nước dùng để xác định hàm lượng những chất có khả năng trao đổi và hoà tan trong chất lỏng (xác định độ axit, kim loại hòa tan, H2S...) nhưng thời gian xác định không được sớm hơn 15 ngày kể từ ngày xuất xưởng. Đối với các loại đồ hộp đặc, ướp đông (có ít nước). Có thể gạn phần nước (thường là rất ít) vào chén sứ. Phần cái được xử lý như phần dưới đây, sau đó lại cho phần nước vào và trộn đều cho đến khi tất cả thành một khối đồng nhất. Các mẫu thử được chuẩn bị theo những phương pháp xử lý trên, nhanh chóng được xay nhỏ hai lần qua máy xay thịt có sàng với đường kính lổ sàng từ 2 đến 3 mm. Trồn đều và lấy từ 150 đến 200 g cho vào lọ thủy tinh miệng rộng có nút mài. Có thể dùng dao, kéo cắt cho mẫu thử và nghiền nhỏ trong cối sứ hoặc thủy tinh. Mẫu thử sau khi chuẩn bị xong, trong điều kiện bình thường phải tiến hành phân tích ngay trong vòng 4 giờ kể từ khi chuẩn bị mẫu thử. Chú ý: Nếu không kiểm nghiệm ngay được thì phải bảo quản mẫu ở nhiệt độ thấp hặoc có sấy mẫu hoặc đun nóng khoảnhg một giờ để bảo quản (chỉ áp dụng việc sấy mẫu hoặc đun nóng trong trường hợp xác định các thành phần hóa học dưới tác dụng của nhiệt độ không làm thay đổi các thành phần đó) . Khi xác định độ ẩm của thực phẩm nếu nghiền mẫu quá nhiều thì nước sẻ mất vì vậy khi thao tác phải thật nhanh, nghiền xong phải đem đi xác định ngay. Dụng cụ để lấy mẫu và nghiền mẫu không được làm thay đổi tính chất hóa học của mẫu. Ngoài ra, có thể tham khảo các cách lấy mẫu cho từng sản phẩm thực phẩm cụ thể sau : + Lấy mẫu kẹo (theo TCVN 4067 :1985) + Lấy mẫu đường (theo TCVN 4837 :1989) + Lấy mẫu khoai tây (theo TCVN 4999 :1989) + Lấy mẫu rau quả tươi (theo TCVN 5102 : 1990) + Lấy mẫu rau quả chế biến (theo TCVN 5072 : 1990) + Lấy mẫu gia vị (theo TCVN 4886 :1989 ; 4889 :1989) + Lấy mẫu cà phê nhân (theo TCVN 5702 :1993) + Lấy mẫu sản phẩm sữa (theo TCVN 5531 : 1991 ; 6266 : 1997; 6267 : 1997 ; 6400 : 1998) + Lấy mẫu thịt và các sản phẩm thịt (theo TCVN 2833-1 :2002). KẾT LUẬN Việc áp dụng đúng kỹ thuật lấy mẫu trong quá trình lấy mẫu kiểm tra đại diện là rất quan trọng, nó phản ảnh đúng hay sai về thực tế chất lượng của sản phẩm mà mẫu đó đại diện, từ đó đưa ra những quyết định ảnh hưởng đến quyền lợi của nhà cung cấp, doanh nghiệp hoặc người tiêu dùng cũng như sức khỏe của cộng đồng. Căn cứ để lập phương án kiển tra là chuẩn mực chấp nhận (AQL, cỡ mẫu, các thông tin khác). Để xác định cỡ mẫu ta căn cứ vào : cỡ lô, mức độ phức tạp và nguồn kinh phí, tầm quan trọng của sản phẩm, các thông tin khác và bậc kiểm tra. Tài liệu tham khảo Jeff Dewar, OCI International, Red Bluff, CA, Codex Alimentarius Commission in 2007, Codex Stan 234-19991, Recommended Methods Of Analysis And Sampling. Hà Duyên Tư, 1997, Quản lý và kiểm tra chất lượng thực phẩm, Đại học Bách Khoa Hà Nội, tr. 27-64. Phụ lục II. CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc _______________________ .........., ngày ...... tháng ....... năm ........... BIÊN BẢN LẤY MẪU THỰC PHẨM Biên bản số: Người lấy mẫu: Đơn vị quản lý: Địa điểm lấy mẫu: Tên sản phẩm : Lấy mẫu theo tiêu chuẩn: Thông tin về mẫu Chủ lô: Cấp chất lượng (loại sản phẩm): Mô tả sơ bộ về mẫu/ chuẩn bị mẫu: Mã số lô sản phẩm: Ký hiệu mẫu: Số bao gói trong lô: Kích thước lô: Số mẫu ban đầu: Khối lượng mẫu ban đầu: Loại dụng cụ lấy mẫu: Chuẩn bị mẫu: Giản lược từ: đến: Nghiền nhỏ đến: Mẫu trung bình thí nghiệm Số lượng Khối lượng Bao gói Biên bản này lập thành 02 bản, mỗi bên giữ một bản, có giá trị như nhau Ghi chú: Đại diện chủ lô sản phẩm Người lấy mẫu (Họ tên và chữ ký) (Họ tên và chữ ký) CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc _______________________ .........., ngày ...... tháng ....... năm ........... BIÊN BẢN LẤY MẪU RAU, QUẢ Biên bản số: Người lấy mẫu: Đơn vị quản lý: Địa điểm lấy mẫu: Tên sản phẩm (giống, cây trồng, phân bón): Lấy mẫu theo tiêu chuẩn: Thông tin về mẫu Chủ lô: Cấp chất lượng (loại sản phẩm): Mô tả sơ bộ về mẫu/ chuẩn bị mẫu: Mã số lô sản phẩm: Ký hiệu mẫu: Số lượng bao chứa trong lô: Kích thước lô: Số mẫu ban đầu: Khối lượng mẫu ban đầu: Loại dụng cụ lấy mẫu: Xử lý hoá chất (loại hoá chất, phương pháp xử lý,...) Chuẩn bị mẫu: Giản lược từ: đến: Nghiền nhỏ đến: Mẫu trung bình thí nghiệm Số lượng Khối lượng Bao gói Biên bản này lập thành 02 bản, mỗi bên giữ một bản, có giá trị như nhau Ghi chú: Đại diện chủ lô sản phẩm Người lấy mẫu (Họ tên và chữ ký) (Họ tên và chữ ký) CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc _______________________ .........., ngày ...... tháng ....... năm ........... BIÊN BẢN LẤY MẪU TẠI CỬA HÀNG BÁN LẺ/ BẾP ĂN Biên bản số: Địa điểm lấy mẫu: 1. Đại diện cơ sở quản lý kinh doanh sản phẩm Ông/ bà: Chức vụ: Ông/ bà: Chức vụ: 2. Đại diện cơ quan chức năng Ông/ bà: Chức vụ: Ông/ bà: Chức vụ: 3. Thông tin về mẫu TT Loại mẫu Đơn vị Số lượng Mã số lô Mã số mẫu Tình trạng mẫu Biên bản này lập thành 02 bản, mỗi bên giữ một bản, có giá trị như nhau Ghi chú: Đại diện cơ sở QLKD sản phẩm Người lấy mẫu (Họ tên và chữ ký) (Họ tên và chữ ký) CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc _______________________ .........., ngày ...... tháng ....... năm ........... BIÊN BẢN BÀN GIAO MẪU Biên bản số: Địa điểm lấy mẫu: 1. Đại diện cơ sở quản lý kinh doanh sản phẩm Ông/ bà: Chức vụ: Ông/ bà: Chức vụ: 2. Đại diện cơ quan chức năng Ông/ bà: Chức vụ: Ông/ bà: Chức vụ: 3. Thông tin về mẫu TT Loại mẫu Đơn vị Số lượng Mã số mẫu Tình trạng mẫu Chỉ tiêu xét nghiệm Biên bản này lập thành 02 bản, mỗi bên giữ một bản, có giá trị như nhau Ghi chú: Đại diện cơ sở QLKD sản phẩm Người lấy mẫu (Họ tên và chữ ký) (Họ tên và chữ ký) CÁC KỸ THUẬT CHUẨN BỊ MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm là khâu hết sức quan trọng, một trong những yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phân tích. Tuỳ từng đối tượng mẫu, tuỳ từng chỉ tiêu phân tích mà phải có cách xử lý khác nhau. YÊU CẦU CHUNG CỦA CÁC KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH Xử lý mẫu là gì Xử lý mẫu là quá trình hoà tan (dissolution) và phân huỷ (digestion), phá huỷ cấu trúc mẫu ban đầu lấy từ đối tượng cần phân tích, để giải phóng và chuyển các chất cần xác định về một dạng đồng thể phù hợp (ví dụ dạng dung dịch) cho một phép đo đã chọn để xác định hàm lượng của chất mà chúng ta mong muốn. Ví dụ: Hòa tan mẫu hợp kim Al trong axit HNO3 45% để được dung dịch xác định Al và các tạp kim loại trong hợp kim Al. Xử lý mẫu có hai quá trình xẩy ra đồng thời là: Phá huỷ cấu trúc ban đầu của chất mẫu (digestion of Sample Matrix). Hòa tan giải phóng chất cần xác định về dạng dung dịch đồng thể. Tại sao phải xử lý mẫu phân tích. Để đưa các chất cần xác định về một trạng thái thích hợp cho phép đo, theo phương pháp phân tích đã chọn. Các kết quả phân tích phải phản ánh và đại diện đúng cho đối tượng cần nghiên cứu, theo dõi. Với bất kỳ một phương pháp xác định, mỗi chất phân tích chỉ có thể được xác định chính xác khi nó tồn tại ở một trạng thái nhất định và đồng nhất phù hợp với kỹ thuật phân tích. Ví dụ: Để xác định các kim loại (ví dụ: Fe, Cu, Mn, ..) trong mẫu thịt, chúng ta không thể bỏ ngay mẫu thịt vào máy quang phổ hấp thụ nguyên tử để đo, cần phải đưa các kim loại tồn tại trong mẫu về trạng thái ion hay hợp chất tan được trong dung dịch nước, sau đó míi xác định được chúng trong dung dịch này. Mẫu phân tích có nhiều chủng loại, đa dạng, có thành phần đơn giản đến loại có thành phần phức tạp. Chúng có thể tồn tại ở các trạng thái khác nhau như rắn từng cục, từng mảnh, hay lỏng, khí, và huyền phù. Không thể cho nguyên mẫu như thế vào các máy để đo và xác định được. phải xử lý để đưa các chất cần phân tích (cần xác định) về trạng thái phù hợp nhất cho một phương pháp đã được chọn để xác định nó. Các chất cần xác định tồn tại ở trạng thái liên kết hoá học khác nhau, trong các hợp chất vô cơ, hữu cơ khác nhau, có khi rất bền vững, lượng chất ở mỗi vị trí trong mẫu cũng không đồng đều, nên không thể xác định đúng hàm lượng của nó trong một tổ hợp phức tạp, bền vững và bị các nguyên tố, các chất liên kết khác cản trở, do đó cần phải xử lý mẫu để phá vỡ các hợp chất mà chất phân tích đang tồn tại, đưa chúng sang một dạng phù hợp để định lượng tốt và đúng theo phương pháp đã chọn. Vậy muốn phân tích một đối tượng nào, chúng ta phải lấy mẫu, xử lý phù hợp để có được một trạng thái hay một dung dịch mẫu phân tích xác định các chất mong muốn. Việc xử lý mẫu theo cách nào, là tuỳ thuộc vào: Đối tượng mẫu, matrix của mẫu. Bản chất, tính chất của các chất cần phân tích. Trạng thái tồn tại, cấu trúc vật lý hoá học của các chất trong mẫu. Phương pháp phân tích được lựa chọn để xác định chúng. Hàm lượng của chất cần xác định ở mức nào trong mẫu. Trên cơ sở các yếu tố đó chúng ta chọn cách xử lý phù hợp cho chất phân tích. Ngày nay các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích đã và đang được dùng đó là: Kỹ thuật vô cơ hoá khô (xử lý khô), Kỹ thuật vô cơ hoá ướt (xử lý ướt). Kỹ thuật vô cơ hoá khô- ướt kết hợp, Các kỹ thuật chiết (lỏng-lỏng, chiết rắn-lỏng, chiết rắn-khí,..), Các kỹ thuật sắc ký, v.v. Tuy nhiên trong quá trình lấy mẫu một số đối tượng cần phải xử lý sơ bộ ngay trước khi mang mẫu về phòng thí nghiệm. KỸ THUẬT VÔ CƠ HÓA ƯỚT (XỬ LÝ ƯỚT) Vô cơ hóa ướt bằng axit mạnh đặc nóng Nguyên tắc và bản chất Nguyên tắc chung Dùng axit mạnh đặc và nóng (ví dụ HCl, H2SO4), hay axit mạnh, đặc và nóng có tính ôxy hoá mạnh (HNO3, HClO4), hoặc hỗn hợp 2 axit ( HNO3 + H2SO4), hay 3 axit (HNO3 + H2SO4 + HClO4), hoặc là 1 axit đặc và một chất ôxy hoá mạnh (H2SO4 + KMnO4), v.v. để phân huỷ mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan, trong ống nghiệm, trong cốc hay trong lò vi sóng. Lượng axit cần dùng để phân huỷ mẫu thường gấp 10 - 15 lần lượng mẫu, tuỳ thuộc mỗi loại mẫu và cấu trúc vật lý hoá học của nó. Thời gian phân huỷ mẫu (xử lý) trong các hệ hở, bình Kendan,
Tài liệu liên quan