Bài giảng Đại cương hóa phân tích

ĐẠI CƯƠNG HÓA PHÂN TÍCH Mục tiêu học tập • Trình bày được đối tượng, chức năng và phân loại của hóa học phân tch. • Nêu được nội dung của hóa học phân tch. • Giải thích được các bước thực hiện của qui trình phân tch LỊCH SỬ - Phân tích hệ thống các nguyên tố bởi Justus von Liebig (Đức, 1803 – 1873) - Phản ứng định tính các nguyên tố và các nhóm chức (nhiều nhà khoa học) - Phát triển mạnh sau 1900 nhờ vào thành tựu của khoa học “phân tích dụng cụ” (Instrumental analysis) GiỚI THIỆU MỘT SỐ KHÁI NiỆM Hóa phân tch là khoa học nghiên cứu về các phương pháp xác định THÀNH PHẦN HÓA HỌC của chất và CẤU TRÚC của các hợp phần có trong chất phân tch • Định tnh một chất, nghĩa là có thể xác định xem chất phân tch được cấu tạo bởi những nguyên tố nào, nhóm chức nào, và phân tch xem các nguyên tố và các nhóm chức đó được sắp xếp và liên kết với nhau như thế nào (phân tch cấu trúc) • Định lượng: dùng các phương pháp phân tích để xác định thành phần định lượng của các nguyên tố, các hợp chất hóa học trong chất phân tch. • Hóa phân tch là khoa học về các phương pháp phân tch. • Phân tch hóa học là những phương pháp được dùng trong thực tế để xác định thành phần hóa học của chất phân tch. • Kỹ thuật phân tch là dựa trên các hiện tượng khoa học để thu thập thông tn về thành phần hóa học của chất phân tch. Thí dụ như: kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao, kỹ thuật cực phổ. • Phương pháp phân tch là ứng dụng cụ thể của một kỹ thuật phân tch để giải quyết một vấn đề phân tch GiỚI THIỆU MỘT SỐ KHÁI NiỆM • Giải quyết các vấn đề chung của phân tch hóa học. • Nghiên cứu các phương pháp phân tch hóa học. • Giải quyết các nhiệm vụ cụ thể của phân tch hóa học CHỨC NĂNG CỦA HÓA PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI Phân loại hiện nay 1. Phân tích cổ điển (classical methods): • Phân tích định tính ion (DĐVN 4 – PL 8.1) • Phân tích khối lượng • Phân tích thể tích 2. Phân tích dụng cụ (instrumental analysis) • Phân tích phổ nghiệm • Phân tích điện hóa • Phân tích sắc ký & điện di • Phân tích nhiệt vi sai PHÂN LOẠI THEO HPT CỔ ĐiỂN 1/ Theo đường lối phân tích:  Tổng thể - Cục bộ: Ngành hóa phân tích bắt đầu xuất phát từ việc phân tích mẫu bằng sự chưng cất, ly trích hay kết tủa để tạo ra những hợp phần phản ứng với thuốc thử cho sản phẩm có thể nhận định bằng “màu sắc”, “mùi”, “khí bay lên”, “điểm chảy”, “độ tan trong dung môi” … 1/ Theo đường lối phân tích:  Tổng thể - Cục bộ:  Sự phân loại các cation và anion thành các nhóm phân tích dựa trên đặc tính của các ion đối với thuốc thử, sự tạo thành tủa, sự giống nhau và khác nhau về độ tan … : Hệ thống phân tích cation, Hệ thống phân tích anion.  Các phản ứng đặc hiệu: Na+ (thuốc thử Kontop), Zn2+ (thuốc thử M.T.A – mercuri thiocyanat amoni), Fe3+ (thuốc thử kali ferrocyanid) …. PHÂN LOẠI THEO HPT CỔ ĐiỂN 1/ Theo đường lối phân tích:  Tổng thể - Cục bộ: Nhó m Cation Thuốc thử Đặc điểm I Ag+, Pb2+, Hg22+ HCl 6M Tủa clorid màu trắng, không tan / HNO3 II Ba2+, Sr2+, Ca2+ H2SO4 3M Tủa sulfat, không tan/ acid vô cơ, a. acetic III Al3+, Cr3+, Zn2+ NaOH 3M Hydroxyt lưỡng tính, tan /kiềm dư IV Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+ NaOH + H2O2 Hydroxyt không tan/ kiềm dư V Cu2+, Co2+ , Hg2+ NH4OH Hydroxyt, tạo phức tan/NH4OH dư VI Na+, K+, NH4+ Không có PHÂN LOẠI THEO HPT CỔ ĐiỂN 1/ Theo đường lối phân tích:  Tổng thể - Cục bộ: Nhóm Anion Thuốc thử Đặc điểm I Cl-, Br-, I-, SCN- AgNO3/HNO3 Tủa II SO42-, CO32-, PO43-, BO2-, C2O42- BaCl2 Tủa trắng tan/acid trừ BaSO4 III NO3-, MnO4- Không có thuốc thử nhóm PHÂN LOẠI THEO HPT CỔ ĐiỂN 1/ Theo đường lối phân tích: • Phân hủy - Không phân hủy: phân tích % nguyên tố • Trực tếp - Gián tếp: định lượng các chất khử bằng iod … PHÂN LOẠI THEO HPT CỔ ĐiỂN 2/ Theo thể tích và khối lượng chất phân tích: • Phân tch thô: lượng mẫu thử chất rắn 0,1 - 1 g, lượng mẫu thử dung dịch từ 1 - 100 ml. • Phân tch bán vi lượng: lượng mẫu thử từ 0.01 - 0,1 g, dung dịch từ 0,1- 0,3 ml. • Phân tch vi lượng: lượng mẫu thử từ 10-3 - 10-2 g, dung dịch từ 10-2 - 10-1 ml. • Phân tch siêu vi lượng: lượng mẫu thử từ 10-6 -10-12 g, dung dịch từ 10-3- 10-6 ml. PHÂN LOẠI THEO HPT CỔ ĐiỂN 3/ Theo bản chất các hợp phần của chất xác định: • Phân tích đồng vị: cần thiết khi nghiên cứu các nguyên tố nhân tạo (14C, 18O) • Phân tích nguyên tố (nguyên tử - ion): CxHyOzNt, %C, %H .. • Phân tích phân tử: sắc ký • Phân tích nhóm chức: phản ứng, FTIR • Phân tích chất: có nhiều cái chung với phân tích phân tử hay hay phân tích pha • Phân tích pha: tách và xác định các hệ dị thể tham gia trong thành phần cấu trúc (ZnS + ZnO/khoáng) PHÂN LOẠI THEO HPT CỔ ĐiỂN 4 Theo bản chất của phương pháp : • Phương pháp hóa học. • Phương pháp hóa lý, vật lý • Phương pháp sinh học PHÂN LOẠI THEO HPT CỔ ĐiỂN HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH • Phương pháp hóa học. • Phương pháp hóa lý, vật lý HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG • Phương pháp phân tích khối lượng. • Phương pháp phân tích thể tích (chuẩn độ) • Phương pháp phân tích dụng cụ (phương pháp hóa lý, vật lý) HPT 2 HPT 1 Quantitative analysis Instrumental analysis HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG • Phương pháp phân tích khối lượng. Khối lượng của chất phân tích / sản phảm phản ứng được xác định. • Phương pháp phân tích thể tích (chuẩn độ) Thể tích / khối lượng của dung dịch chuẩn độ đã phản ứng hoàn toàn với mẫu thử được xác định. Hiện nay những phương pháp này vẫn còn sử dụng trong nhiều PTN, nhưng do tính kém chính xác và tốn thời gian nên đã được thay thế dần bằng phương pháp phân tích dụng cụ. HPT 1 Quantitative analysis HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Instrumental analysis HOÁ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG • Phương pháp phân tích dụng cụ (phương pháp hóa lý, vật lý): đo lường độ lớn vật lý của mẫu đo Độ dẫn thế điện cực hấp thu ánh sáng phát xạ ánh sáng khối lượng … HPT 2 Instrumental analysis QUI TRÌNH PHÂN TÍCH HÓA HỌC 1. Xác định đối tượng 2. Lựa chọn phương pháp 3. Lấy mẫu 4. Xử lý mẫu 5. Tiến hành đo 6. Xử lý kết quả phân tích QUI TRÌNH PHÂN TÍCH HÓA HỌC VẤN ĐỀ 1: xác định nồng độ ion Al3+ trong nước thải CN? • Nồng độ ion Al3+ : mẫu thử ở TRẠNG THÁI …………. • Lấy mẫu: …………. • Phương pháp: …………. • Xử lý mẫu: ……….. • Đo: …. • Xử lý kết quả: ………… HƯỚNG PHÁT TRIỂN 1. Thiết kế một qui trình phân tích • Thiết lập tiêu chuẩn cho một qui trình phân tích (độ chính xác, độ đúng, độ nhạy, chi phí, quy mô thực hiện, tiến độ thực hiện…) • Xác định các yếu tố cản trở. • Lựa chọn phương pháp. • Thiết lập các tiêu chuẩn thẩm định. • Cách lấy mẫu. 2. Thực hiện đánh giá của cơ sở bên ngoài (PTN độc lập) CHƯƠNG TRÌNH KHUNG HPT 1 Stt Bài GV 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Đại cương Cân bằng hóa học và phản ứng dùng trong HPT Nồng độ dung dịch Thống kê sử dụng trong phân tích số liệu Phương pháp phân tích khối lượng Đại cương về phân tích thể tích Phương pháp acid - base Phương pháp oxy hóa khử Phương pháp tạo kết tủa Phương pháp tạo phức Định Dũng Thanh Thủy Thanh Thanh Huệ Tuấn Định Định CEM 262: Quantitative Analysis Description: Preparation and quantitative analysis of chemical compounds. Credit: 3 Credits (2 hours lecture, 1 hour recitation, 3 hours laboratory per week) Lecture topics: 1. Solution descriptions 2. Titrimetry including volumetric calculations 3. Significant figures; calculation of means and standard deviations; accuracy and precision; random, systematic, and gross errors; sample vs. population; confidence limits; Q test for rejecting outliers 4. Chemical equilibrium & activity 5. Solution chemistry of acids, bases and salts; equilibrium constants: Ka, Kb, & Kw 6. Buffers, Henderson-Hasselbalch equation 7. Acid-base indicators & titration curves 8. Polyfunctional acids and bases 9. Solubility product 10. Gravimetric analysis 11. Equilibrium calculations 12. Complexometric titrations & indicators; EDTA equilibria; metal ion indicators 13. Electroanalytical chemistry, Nernst equation; oxidation-reduction reactions 14. Redox titrations & indicators, iodometric titrations CHƯƠNG TRÌNH KHUNG HPT 2 Bài Tên GV 1 Chuẩn độ điện thế Hương 2 Chuẩn độ Ampe Hương 3 Đại cương quang phổ Huệ 4 Quang phổ UV-Vis Thủy 5 Quang phổ IR Định 6 Quang phổ huỳnh quang Định CHƯƠNG TRÌNH KHUNG HPT 2 Bài Tên GV 7 Quang phổ nguyên tử Định 8 Các phương pháp chiết tách Tuấn 9 Đại cương sắc ký Tuấn 10 SKLM – SKC – SKG Tuấn 11 SKLHNC Dũng 12 SKK Thanh