Bài giảng môn học Phân tích thực phẩm

Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 1 1 PHÂN TÍCH THỰC PHẨM TRƯỜNG ðẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM Tp HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM 2 GiỚI THIỆU MÔN HỌC Giảng viên: ThS. TRƯƠNG BÁCH CHIẾN Phone: 01686.151.042 Email: truongbachien@yahoo.com truongbachchien2011.co.cc Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 2 3 Giới thiệu về nội dung môn học 4Chương 6: Xác ñịnh Lipit6 4Chương 5: Xác ñịnh Protit5 4Chương 4: ðịnh lượng CacbonHydrat4 6Chương 3: ðịnh lượng tro, ẩm và khoáng3 2Chương 2: ðịnh lượng acid2 10Chương 1: Các khái niệm cơ bản1 Số tiếtNội dungStt 4 Tài liệu tham khảo [1] Giáo trình lý thuyết phân tích thực phẩm- Khoa CNTP- trương ðại học công nghiệp thực phẩm TpHCM [2] Bùi Thị Như Thuận, Kiểm nghiệm lương thực thực phẩm, Nhà xuất bản Khoa học Kỹ thuật , 1990. [3] S.Suzanne Nielsen, Food Analysis Second Edition, Gaithersburg,Maryland, 1998. [4] Trương Bách Chiến, giáo trình phân tích công nghiệp,Trường Cao ñằng Công nghiệp TpHCM, 2004 [5] Trương Bách Chiến, Phân tích công nghiệp thực phẩm, Trường ðại Học Công nghiệp TpHCM, 2008 Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 3 5 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.1. Công thức nồng ñộ 1.2. Pha chế dung dịch 1.3. Các phương pháp phân tích 6 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.1. Công thức tính nồng ñộ 1.1.1. Nồng ñộ phần trăm khối lượng - C (%): biểu diễn số gam chất tan có trong 100 gam dung dịch 100 m m%C dd ct ×= Với: mct - số gam chất tan (g) mdd - số gam dung dịch (g) C% - nồng ñộ phần trăm của dung dịch Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 4 7 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.1. Công thức tính nồng ñộ 1.1.2. Nồng ñộ mol – CM (M): biểu diễn số mol chất tan có trong một lít dung dịch. V nCM = Với: n - số mol chất tan (mol) V - thể tích dung dịch (l) CM - nồng ñộ mol/l (M) 8 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.1. Công thức tính nồng ñộ 1.1.3. Nồng ñộ ñương lượng – CN (N): biểu diễn số ñương lượng gam chất tan có trong một lít dung dịch. V 'nCN = Với: n’ - số ñương lượng gam chất tan V - thể tích dung dịch (l) CN - nồng ñộ ñương lượng (N) Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 5 9 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.1. Công thức tính nồng ñộ Mối liên hệ các loại nồng ñộ trên ñược cho bởi các biểu thức: Trong ñó: d: khối lượng riêng của dung dịch (g/ml) M: phân tử lượng của chất tan ð: ñương lượng gam chất tan (ñlg) M d10%CCM ×= CM – C% ð d10%CCN ×= CN – C% CN = z.CM CN – CM 10 ðương lượng – ðịnh luật ñương lượng Nhắc nhở Nitơ trong N2O, NO, N2O3, NO2, N2O5 lần lượt có ñương lượng tương ứng là bao nhiêu? Công thức chung ñương lượng là: z M ð = Trong acid/baz, z làsố ion H+ hay OH- bị thay thế trong 1 phân tử axit hay bazơ Trong phân tử muối, z là tích số ion ñã thay thế với ñiện tích ion ñã thay thế (ion có thể là cation hoặc anion) tính cho 1 phân tử muối ñó Trong hợp chất oxy hóa khử, n là số electron mà một phân tử chất khử có thể cho hay một phân tử chất oxy hóa có thể nhận ñược tính cho 1 phân tử chất ñó Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 6 11 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.2. Pha chế dung dịch 1.2.1. Pha loãng dung dịch: Trường hợp 1: m1(g) dung dịch A C1 (%) trộn với m2(g) dung dịch A C2 (%), ñể thu ñược m3 (g) dung dịch A C3 (%) thì ñược : m1 / m2 = | (C2 – C3) / (C1 – C3) | Dùng quy tắc chéo: m1 ddA C1 |C2 - C3| C3 m2 ddA C2 |C1 – C3| 12 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.2. Pha chế dung dịch 1.2.1. Pha loãng dung dịch: Trường hợp 2: V1(mL) dung dịch A C1 (M) trộn với V2(mL) dung dịch A C2 (M), ñể thu ñược V3 (mL) dung dịch A C3 (M) Dùng quy tắc chéo: V1 ddA C1 |C2 - C3| C3 V2 ddA C2 |C1 – C3| thì ñược : V1 / V2 = | (C2 – C3) / (C1 – C3) | Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 7 13 • 1. Tính thể tích nước cất cần pha vào 100mL dung dịch HCl 20% (d= 1,1g/mL) ñể thu ñược dung dịch có nồng ñộ 5%; biết H=1, Cl=35,5 a. 300mL b. 380mL c. 330mL d. 400mL 2. Tính thể tích nước cất cần pha vào 100g dung dịch H2SO4 20% (d= 1,12g/mL) ñể thu ñược dung dịch có nồng ñộ 5% a. 300mL b. 330mL c. 380mL d. 400mL Ví dụ : 14 • 1. ðể pha chế 100mL dung dịch C2H2O4 0,1M, thì cân bao nhiêu gam lượng tinh thể C2H2O4.7 H2O , biết C=12; H=1; O=16: a. 2.61 b. 2.36 c. 2.16 d. 2.63 2. ðể pha chế 100mL dung dịch C2H2O4 0,1M, thì cân bao nhiêu gam lượng dung dịch C2H2O4 20%( d= 1,24g/mL) , biết C=12; H=1; O=16: a. 4.5 b. 5.4 c. 5.8 d. 4.8 3. Tính khối lượng tinh thể KMnO4 98% theo lý thuyết ñể pha 500mL dung dịch KMnO4 0,05N . Biết M(KMnO4) = 158dvC a. 1.3435 b. 0.1533 c. 13.4354 d. 0.1443 Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 8 15 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.2. Pha chế dung dịch 1.2.2. Pha chế dung dịch tử chất rắn Tính khối lượng cần thiết ñể pha V(mL) dung dịch (A) CM từ tinh thể rắn (A) có ñộ tinh khiết (p%) M p CV m . .10 . = 16 • 1. ðể pha chế 100mL dung dịch C2H2O4 0,1M, thì cân bao nhiêu gam lượng tinh thể C2H2O4.7 H2O , biết C=12; H=1; O=16: a. 2.61 b. 2.36 c. 2.16 d. 2.63 2. ðể pha chế 100mL dung dịch C2H2O4 0,1M, thì cân bao nhiêu gam lượng dung dịch C2H2O4 20%( d= 1,24g/mL) , biết C=12; H=1; O=16: a. 4.5 b. 5.4 c. 5.8 d. 4.8 3. Tính khối lượng tinh thể KMnO4 98% theo lý thuyết ñể pha 500mL dung dịch KMnO4 0,05N . Biết M(KMnO4) = 158dvC a. 1.3435 b. 0.1533 c. 13.4354 d. 0.1443 Ví dụ : Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 9 17 • 1.3.1. Phương pháp khối lượng 1.3.2. Phương pháp thể tích 1.3.2.1. Chuẩn ñộ acid – baz 1.3.2.2. Chuẩn ñộ phức chất 1.3.2.3. Chuẩn ñộ oxy hóa khử 1.3.2.4. Chuẩn ñộ tạo tủa 1.3.3. Phương pháp ño quang 18 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.3. Các phương pháp phân tích 1.3.1. Phương pháp khối lượng Nội dung Mẫu ddịch mẫu Tủa C. rắn Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 10 19 • Lấy 5(g) một mẫu thực phẩm có chứa P ñem chuyển hóa thành dung dịch, rồi tiến hành tạo tủa dưới dạng MgNH4PO4 sau khi ñã loại bỏ các thành phần khác P. ðem nung thì ñuợc 1,235(g) Mg2P2O7 , tính hàm lượng %P có trong mẫu ban ñầu? (Mg=24; P=31; O=16; N=14; H=1) 20 TỔNG QUÁT • Hàm lượng cấu tử (x) khi chuyển ñổi từ dạng mẫu A (m0) thành dạng cân B (m1) (theo phương trình chuyển hoá: a A → b B) sau khi ñã ñược pha loãng (ñịnh mức) n lần V1 , V2 , ...Vn rồi trích ra m lần V'1 , V'2 , ...V'm . • Công thức tính hàm lượng % sẽ là? Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 11 21 Hệ số chuyển ñổi B A Mb MaK . . = FK m mX ..% 0 1 = Hệ số pha loãng 'V VF = 22 • Cân 0,35(g) một lượng muối chứa Na2SO4 rồi ñịnh mức thành 250mL dung dịch. Hút 50(mL) từ dung dịch này, phân tích theo phương pháp khối lượng thì ñược 0,0405(g) BaSO4. Tính hàm lượng % SO42− có trong mẫu muối chứa Na2SO4 ban ñầu. Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 12 23 Sơ ñồ chuyển hóa – cách giải • Phản ứng chuyển ñổi: Na2SO4 → BaSO4 Hệ số chuyển ñổi: • Vậy hàm lượng % SO42- = %88,94%100.64,1. 50.35,0 250.0405,0 = 64,1 233.1 142.1 . . === B A Mb MaK 24 • 1. Lấy 5(g) một mẫu thực phẩm có chứa P ñem tủa dưới dạng MgNH4PO4 rồi nung thì ñuợc 1,235(g) Mg2P2O7 , thì hàm lượng %P , sẽ là bao nhiêu?, biết Mg=24; P=31; O=16; N=14; H=1: a. 6.8982 % b. 6.8897 % c. 6.8789 % d. 6.8778 % 2. Lấy 5(g) một mẫu thực phẩm có chứa P ñem tủa dưới dạng MgNH4PO4 rồi nung thì ñuợc 1,235(g) Mg2P2O7, thì hàm lượng %P2O5 , sẽ là bao nhiêu?, biết Mg=24; P=31; O=16; N=14; H=1: a. 15.9817 b. 15.7991 c. 15.8917 d. 15.1789 Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 13 25 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.3. Các phương pháp phân tích 1.3.2. Phương pháp thể tích Nội dung Mẫu ddịch mẫu Dd phân tích Chuẩn ñộ 26 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.3. Các phương pháp phân tích 1.3.2. Phương pháp thể tích Nội dung Chỉ thị Dung dịch phân tích Thuốc thử Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 14 27 Chú ý • Chỉ thị • ðiểm tương ñương • ðiểm cuối chuẩn ñộ • Công thức tính kết quả • Sự sai lệch trong tính toán và thực tế 28 Ví dụ Khi tiến hành chuẩn ñộ 10mL dung dịch HCl với chỉ thị phenolphtalein, ñược 9,8mL dung dịch NaOH 0,1N thì dung dịch HCl ñổi từ không màu sang màu hồng nhạt. 1. Xác ñịnh nồng ñộ dung dịch HCl ban ñầu 2. Việc chuẩn ñộ ñã chính xác chưa? Sự sai lệch là bao nhiêu? Nếu qua 3 lần TN thể tích của NaOH lần lượt là 9,8 – 9,6 – 9,2(mL). Biết hệ số Student t = 4,3 với ñộ tin cậy 95% Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 15 29 Cách tính kết quả nồng ñộ eebb VCVC .. = 30 Tính sự sai lệch • Tối thiểu số lần thí nghiệm • Tính theo phương pháp thống kê toán học • Tính theo sự sai lệch của dụng cụ, thiết bị • Tính theo sự sai lệch của phương pháp chuẩn ñộ Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 16 31 Nội dung Chỉ thị Dung dịch phân tích Thuốc thử CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.3. Các phương pháp phân tích 1.3.2. Phương pháp thể tích 1.3.2.1. Chuẩn ñộ acid - baz 32 • 1. Khi xác ñịnh chỉ tiêu hàm lượng ñộ chua trong thực phẩm sữa, người ta dùng phương pháp phân tích thể tích gì ñể xác ñịnh? a. Phương pháp chuẩn ñộ acid – baz b. Phương pháp chuẩn ñộ phức chat c. Phương pháp chuẩn ñộ oxy hóa khử d. Phương pháp chuẩn ñộ tạo tủa 2. Chỉ thị nào thường ñược dùng ñể xác ñịnh hàm lượng acid toàn phần? a. Methyl da cam b. Phenolphthalein c. Thymol xanh d. Alizarin 3. Khi xác ñịnh chỉ tiêu hàm lượng ñộ chua trong thực phẩm sữa, người ta thường dùng thuốc thử là chất gì? a. Dung dịch NaOH 0.1N b. Dung dịch HCl 0.1N c. Dung dịch CH3COOH 0.1N d. Dung dịch KOH 0.1N Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 17 33 Bài tập Chuẩn ñộ 20mL dung dịch HCl Cx bằng V(mL) dung dịch NaOH 0,1N. a. Khi Cx=0,1N và V = 0 – 15 – 19,9 – 20 – 22(mL) thì pH của dung dịch tạo thành lần lượt là bao nhiêu? b. Khi V = 21,2 – 21,8 – 22,2 (mL) thì Cx là bao nhiêu với ñộ tin cậy 95%, t = 4,3. 34 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.3. Các phương pháp phân tích 1.3.2. Phương pháp thể tích 1.3.2.2. Chuẩn ñộ phức chất Nội dung Chỉ thị Murecid / ET.00 Dung dịch phân tích chứa ion kim loại Thuốc thử complecxon Phương pháp Complecxon Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 18 35 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.3. Các phương pháp phân tích 1.3.2. Phương pháp thể tích 1.3.2.3. Chuẩn ñộ tạo tủa Nội dung Chỉ thị K2CrO4 Dung dịch phân tích chứa ion Clo Thuốc thử dd ion Ag Mohr 36 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.3. Các phương pháp phân tích 1.3.2. Phương pháp thể tích 1.3.2.4. Chuẩn ñộ oxy hóa khử Nội dung Không dùng chỉ thị Dung dịch phân tích chứa ion kim loại Thuốc thử permanganat Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 19 37 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.3. Các phương pháp phân tích 1.3.3. Phương pháp ño quang Nội dung Mẫu ddịch mẫu Dd màu ðo quang 38 ðịnh luật Bougher – Lambere- Beer Mật ñộ quang: A = ε . L . C A = - lg(T) Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 20 39 Phương trình ño quang • Phương trình bật nhất • Phương trình ñường thẳng hồi quy tuyến tính A = a + b.C hay C = a + b. A 40 CHƯƠNG 1: Các khái niệm cơ bản 1.3. Các phương pháp phân tích 1.3.3. Phương pháp ño quang Áp dụng ñịnh luật Beer: A = k.C ñể viết phương trình hồi quy tuyến tính cho dãy thử chuẩn dạng A = a + b.C hay C = a + b. A Nội dung Giai ñoạn 1: Lập dãy thử chuẩn ño quang Thay giá trị A (mẫu) vào pthqtt, tính ñược nồng ñộ của dung dịch mẫu ño quang Giai ñoạn 2: Lấy mẫu phân tích ño quang Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 21 41 CÁCH LẬP PHƯƠNG TRÌNH Dùng máy tính cá nhân • Tìm giá trị a và b • Viết phương trình hồi quy tuyến tính • Tinh nồng ñộ (X) dung dịch phân tích • Tính kết quả hàm lượng (X) trong mẫu thực phẩm ban ñầu 42 • Trong phép phân tích hàm lượng sắt tổng có trong thực phẩm, kết quả một dãy chuẩn sắt là: Mẫu 0 1 2 3 4 Cppm 0 0,1 0,15 0,2 0,25 A 0 0,2460,3610,5120,819 Phương trình hồi quy tuyến tính có hệ số a và b lần lượt là bao nhiêu trong dạng A = a + b. C ? a. – 0,17 và + 3,74 b. – 0,71 và + 3,74 c. + 0,17 và - 3,74 d. + 0,71 và - 3,74 [C62] Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 22 43 • Trong phép phân tích hàm lượng sắt tổng có trong thực phẩm, kết quả một dãy chuẩn sắt là: Mẫu 0 1 2 3 4 Cppm 0 0,1 0,15 0,2 0,25 A 0 0,2460,3610,5120,819 Nếu mẫu phân tích có A = 0,672 thì nồng ñộ dung dịch là bao nhiêu? a. 0.2251 b. 0.1390 c. 0.1374 d. 0.1928 [C64] 44 • ðem 5(g) mẫu sữa bột vô cơ hóa ñể ñược 500mL dung dịch mẫu, rồi lấy ra 20mL dung dịch ñể phân tích hàm lượng sắt tổng Kết quả một dãy chuẩn sắt là: Mẫu 0 1 2 3 4 CN 0 0,1 0,15 0,2 0,25 A 0 0,246 0,361 0,512 0,819 Còn ñem 5mL dung dịch phân tích khi ño quang, thì ñược A = 0,672. Hỏi hàm lượng sắt có trong mẫu ban ñầu là bao nhiêu? Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 23 45 CHƯƠNG 2: ðịnh lượng acid và phụ gia 1.1. ðịnh lượng acid tổng 1.2. ðịnh lượng benzoat 1.3. ðịnh lượng sunfit 46 CHƯƠNG 2: ðịnh lượng acid 2.1. xác ñịnh tổng ñộ chua Lấy theo TCVN 1694 - 75Với mẫu sữa Nhắc nhở cách lấy mẫu -Lấy theo can : 5% tổng số -Không dưới 3 can -Lấy theo vị trí Không gian -Không ít hơn 0.5L -Lọ thủy tinh màu, khô sạch -Bảo quản nơi khô mát (1 tháng) -Lọ mẫu phải ghi rõ Label: -tên – số hiệu – ngày tháng – người lấy- quy cách lấy Chú ý Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 24 47 Cách Tiến hành Công Thức tính Nguyên Tắc ðộ chua Tổng 48 CHƯƠNG 2: ðịnh lượng acid 2.1. xác ñịnh tổng ñộ chua Nguyên tắc Dùng dung dịch NaOH 0,1N ñể trung hòa lượng acid có trong mẫu với chất chỉ thị phenolphtalein 1% hoặc dùng ñiện cực chỉ thị ñể chuẩn ñộ Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 25 49 Mẫu sữa Tươi VmL Cách tiến hành Dung dịch Dung dịch phân tích Chuẩn ñộ bằng NaOH 0,1N ðịnh mức 100mL + Hút VmL dung dịch + 5 giọt PP Chuẩn ñộ CHƯƠNG 2: ðịnh lượng acid 2.1. xác ñịnh tổng ñộ chua 50 Nếu chuẩn ñộ bằng Máy chuẩn ñộ ñiện thế Nhắc nhở -Hiệu chỉnh lại nồng ñộ NaOH -Cài ñặt các thông số cho máy ñiện thế (tham khảo cách cài ñặt ở Giáo trình) -Dùng khuấy từ ñúng cách -Tính kết quả trên máy chuẩn ñộ Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 26 51 Công thức tính Trong ñó : Vm: là thể tích mẫu (mL) V: là thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn ñộ (mL) Vdd: thể tích mẫu sau xử lý mang ñi chuẩn ñộ Vdm: thể tích bình ñịnh mức K: là hệ số của loại acid d d . . .1 0 0 0d m m K V V V Vðộ chua X (g/L) = ? 52 + Với sữa kết quả biểu thị bằng acid lactic K = 0,0090 + Với thực phẩm lên men chua lactic kết quả biểu thị bằng acid lactic K = 0,0090 + Với dấm kết quả biểu thị bằng acid axetic K = 0,0060 + Với các loại hoa quả tươi, siro, kẹo….kết quả biểu thị bằng acid xitric K = 0,0064 + Với dầu mỡ kết quả biểu thị bằng acid oleic K = 0,0282 K là acid tương ứng với 1mL NaOH 0,1N Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 27 53 CÂU HỎI 1. Cho biết cách lấy mẫu Bia, nước ngọt khác với cách lấy mẫu trong sữa chua như thế nào? 2. Với mẫu Bia, ñộ chua ñược tính theo loại acid gì? 3. Nêu các biện pháp khắc phục ñộ bọt có trong Bia khi phân tích các chỉ tiêu trong Bia 54 CHƯƠNG 3: ðịnh lượng ñộ ẩm, tro và khoáng 3.1. ðộ ẩm- phương pháp sấy 3.2. Tro- phương pháp khối lượng 3.3. Khoáng – ñịnh lượng Canxi 3.4. Khoáng – ñịnh lượng Fe 3.5. Khoáng – ñịnh lượng P 3.6. Khoáng – ñịnh lượng NaCl Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 28 55 Ý nghĩa ðỘ ẨM ðỘ ẨM TỰ DO ðỘ ẨM VẬT LÝ ðỘ ẨM HÓA HỌC 56 CÁCH TIẾN HÀNH CÔNG THỨC NGUYÊN TẮC SẤY Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 29 57 CÁCH TIẾN HÀNH CÔNG THỨC Nguyên Tắc TRO TỔNG 58 Câu hỏi • 1. Trong Clip và cách tiến hành, sử dụng mẫu khác nhau, nên ñiều gì ñã thay ñổi? • 2. Phương pháp trong Video Clip là phương pháp gì? • 3. So sánh 2 cách tiến hành, cách nào ñơn giản hơn/ cách nào cho hiệu suất tốt hơn? Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 30 59 Cách Tiến hành Công Thức tính Nguyên Tắc Canxi Magie 60 Xử lý mẫu MẪU LỎNG Dạng huyền phủ: Lọc giấy Dạng lên men: loại bỏ CO2 Lắc – trộn kỹ mẫu bằng máy khuấy LỎNG Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 31 61 Xử lý mẫuMẪU RẮN Bỏ hạt và vỏ cứng của khoang hạt cán và nghiền mẫu trong máy nghiền. RẮN 62 CHƯƠNG 3: ðịnh lượng ñộ ẩm 3.1. phương pháp SẤY Nguyên tắc Mẫu ñược sấy trong 5 h ở 870C, ñộ hao hụt khối lượng trước và sau khi sấy là cơ sở ñể tính ñộ ẩm tổng cộng. Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 32 63 Cân mẫu sữa Cách tiến hành Mãu ban ñầu Mẫu phân tích Lấy mẫu ra - Cân Lấy mẫu theo TCVN 6400 Chứa mẫu trong cột ñặt trong tủ sấy -Trộn -Sấy CHƯƠNG 3: ðịnh lượng ñộ ẩm 3.1. phương pháp SẤY 64 Công thức tính Trong ñó : m0 là khối lượng mẫu thực phẩm m1 là khối lượng toàn cột rỗng trước khi sấy m2 là khối lượng cột và mẫu sau khi sấy ðộ ẩm X (g/g) 100. 0 12 m mm − = Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 33 65 Nguyên tắc Chiết tro tổng số bằng nước nóng, ñem nung ñến khối lượng không ñổi. Hiệu số cân trước và sau khi nung dùng ñể xác ñịnh hàm lượng tro tổng. CHƯƠNG 3: ðịnh lượng tro 3.2.1. Xác ñịnh lượng tro tổng 66 Cân mẫu thực phẩm Cách tiến hành Mãu tro ban ñầu Mẫu tro phân tích ðê nguội Cân mẫu -Khoảng 5(g) -Than hóa ðể nguội Cân chính xác 4 số Chiết Lọc Nung CHƯƠNG 4: ðịnh lượng tro 4.1. Xác ñịnh lượng tro tổng Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 34 67 Công thức tính Trong ñó : m0 là khối lượng mẫu thực phẩm m1 là khối lượng chén nung rỗng trước khi nung m2 là khối lượng chén nung và mẫu sau khi nung RS là hàm lượng chất khô của mẫu ñược xác ñịnh theo ISO 1572, ñược tính bằng phần trăm khối lượng Tro tổng X (g/g) 100. .0 12 RSm mm − = 68 Nguyên tắc tìm Canxi Mẫu muối ñược hoà tan trong acid HCl. Hàm lượng canxi hoà tan trong mẫu muối ñược xác ñịnh bằng phương pháp khối lượng. Tiến hành tủa caxi dưới dạng CaC2O4, lọc, rửa và nung tủa ở nhiệt ñộ 9500C ñến khối lượng không ñổi. Từ ñó tính ñược hàm lượng caxi có trong mẫu. Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 35 69 Nguyên tắc tìm Magie Dịch lọc sau khi xác ñịnh canxi sẽ ñược sử dụng ñể xác ñịnh Mg bằng phương pháp khối lượng. Tủa Mg dưới dạng MgNH4PO4.6H2O và nung tủa ở nhiệt ñộ 8500C trong 2 giờ ñến khối lượng không ñổi ñể chuyển về dạng cân Mg2P2O7. Từ ñó, tính ñược hàm lượng magiê có trong mẫu muối. 70 Mẫu Muối m(g) Xác ñịnh Canxi Dung dịch Dung dịch phân tích Nung tủa Cân lượng rắn m1 + ñược xử lý + Hòa tan bằng HCl + Lọc + Hút 50mL dịch lọc 1 + chất thử + Lọc gạn, dịch loc 2 và tủa Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 36 71 Dịch lọc 2 của Canxi Xác ñịnh Magie Dung dịch Tủa Nung tủa Cân lượng rắn m2 + ñược xử lý + ðun nóng + Lọc 72 Công thức tính 1007143.0% 0 12 ××× − = h bdm V V m mmCa 1002184.0'% 0 13 ××× − = h bdm V V m mmMg Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 37 73 Cách Tiến hành Công Thức tính Nguyên Tắc Sắt 74 Nguyên tắc Dựa vào khả năng tạo phức màu giữa Fe2+ và 1 – 10 phenanthrolein. Trong khoảng pH = 2 – 9, phức màu ñỏ cam giữa Fe2+ và 1 – 10 phenanthrolein hấp thu cực ñại ở bước sóng 505 nm. Bằng cách xây dựng ñường chuẩn A – f(C), ta có thể xác ñịnh hàm lượng Fe trong mẫu Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 38 75 Cách tiến hành Tạo dãy chuẩn ño quang Chuẩn bị mẫu Bia Từ pthhtt tính nồng ñộ Fe 76 Tạo dãy chuẩn ðinh mức thành 100mLNước cất 2 mLV (o – phenanthrolein) 25mLAcid ascorbic (mg) 3210.50.250V – Fe2+ (mL) (0.1 mg/mL) 543210STT Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 39 77 Chuẩn bị mẫu Bia ðinh mức thành 100mLNước cất 2 mLV (o – phenanthrolein) 25mLAcid ascorbic (mg) 101010Mẫu Bia (mL) 321STT 78 Tiến hành ño quang Viết phương trình hồi quy tuyến tính Tính hàm lượng Fe Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 40 79 Công thức tính hàm lượng sắt m bdm Fe V VCC ×= 80 Cách Tiến hành Công Thức tính Nguyên Tắc Photpho Khoa CNTP - HUFI Ths. Trương Bách Chiến 41 81 Cách Tiến hành Công Thức tính Nguyên Tắc NaCl 82 CHƯƠNG 4