Bài giảng Xác định hàm lượng crom và niken

M
ĐU
Nước thải phát sinh trong quá trình mạ điện chứa hàm lượng kim loại nặng rất cao, là độc chất với sinh vật, gây tác hại xấu đến sức khỏe con người.Nhiều ngiên cứu cho thấy, với nồng độ đủ lớn các sinh vật có thể bị chết hoặc thái hóa.Với nồng độ nhỏ, chúng có thể gây ngộ độc mãn tính hoặc tích tụ sinh học, ảnh hưởng tới sự sống của chúng về sau.
Do đó, nước thải từ các quá trình mạ điện kim loại không được xử lý, qua thời gian tích tụ gây trực tiếp hay gián tiếp, sẽ tồn đọng trong cơ thể con người gây các bệnh nghiêm trọng như : ung thư, viêm đường hô hấp, viêm loét da…
Và bài này ta sẽ tìm hiểu các vấn đề về : A. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM VÀ NIKEN B. CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ CROM VÀ NIKEN C. XỬ LÝ MẪU VÀ PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ XÁC ĐỊNH CHẤT TỒN DƯ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG NƯỚC A. XÁC ĐỊNHHÀM LƯỢNG CROM VÀ NIKEN CROM NGUỒN GỐC VÀ TÁC HẠI Nước thải CN, khai thác mỏ, xi mạ crom, loại thuốc Da, thuốc nhuộm, sản xuất giấy... Cr HT 6 có độc tính mạnh hơn Cr HT 3, tác động xấu Đến gan thận,cơ quan hô hấp.... xếp vào loại chất độc nhóm 1 có khả năng gây ung thư cho người và ĐV PP vật lý I. CROM CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PP hóa học PP đo quang PP So màu PP điện hoá PT thể tích PT khối lượng PP von-ampe Hòa tan PP sắc ký lỏng Hiệu năng cao
Nguyên tắc : Trong môi trường axit, cromat và dicrommat phản ứng với diphenylcacbazit tạo thành hợp chất tan màu đỏ tím rất thuận lợi cho việc đo màu.Phản ứng này dùng để định lượng Cr khi hàm lượng từ 0,005–1,00 mg/l. Nếu trong nước có môi trương kiềm hay trung tính thì khó xác đỉnhiêng Cr3+ và Cr6+.Bởi vì khi oxit hóa nếu dung dịch, nếu trong dung dịch có chất khử như Fe2+ sunfit và các chất hữu cơ thì Cr6+ sẽ bị khử xuống Xác định Cr : PP So màu 4 Cr3+ .Trong trường hợp này chỉ xác định tổng hàm lượng Cr. Muốn xác định riêng ta phải tách riêng Cr3+ bàng kết tủa nó bằng MgO ( pH = 10,5 – 1,1 ). Khi đó Cr(OH)3 kết tủa trên bề mặt MgO còn Cr6+ vẫn tan trong dung dịch. Lượng lớn chất hữu cơ, các chất khử và ion Cr không cản trở phếp xác định
Trình tự phân tích : Lấy mẫu phân tích vào bình định mức sao cho trong đó có khoảng 0,005– 0,1mg Cr. Mẫu lấy được cho vào bình nón 25ml, thêm vài giọt phenolphathalein, nếu trong dung dịch có màu hồng thì thêm từng giọt H2SO4 1N tới khi mất màu, ghi thể tích H2SO4 1N đã dùng. Nếu dung dịch không có màu thì thêm từng giọt NaOH 1N, lấy giọt H2SO4 1N hay NaOH 1N vào mẫu trung hòa. Sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắcđều. Sau 5-10 phút thì đêm so màu tại Xác định Cr6+: 5 bước sóng =540nm
Lập dường chuẩn : Chuẩn bị 10 bình định mức có dung tích 100ml. Lần lượt cho vào mỗi bình là 0; 2,5; 10; 15; 30; 40; 50ml có nồng độ 0,002mg Cr/ml rồi tiến hành tương tự đối với mẫu phân tích.
Tính kết quả : Dựa vào dường chuẩn thiết lập mối tương quan hàm số y = a.x + b Trong đó: y : hàm Lượng Cr x : mật đọ quang đo được. Xác định hàm lượng Cr : - Lấy mẫu nước cần phân tích cho vào cốc có thể tích 250ml sao cho lượng Cr trong mẫu khoảng 0,005 – 1mg. Trung hòa bằng H2SO4 hoặc NaOH 1N. Sau đó thêm o.3ml H2SO4 1N, 5 – 10 ml dung dịch amonipesunfat, đun sôi dung dich 20 – 25 phút ( để Xác định hàm lượng Cr 6 phân hủy hết pesunfat dư ).Làm bay hơi bót dể dung dịch còn khoảng 50ml. Chuyển tất cả vào bình định mức và tiến hành như xác định Cr6+ II. XÁC ĐỊNH NIKEN : NIKEN NGUỒN GỐC VÀ TÁC HẠI Trong nước SH và nước TN thường không có Ni hoặ chỉ là lượng vết , nguồn nước những vùng núi và vùng mỏ có Ni nước thải của ngành điện tử, gốm sứ,ắc quy, sản xuất thép, công nghiệp mạ điện kim loại... độc tính thấp và không tích lũy trong các mô,tồn tại dướidạng Ni2+, dạng phức xianua và dạng ít tan như sunfua, cacbanat, hydroxit.... CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Phương pháp cực phổ. Phương pháp đo màu: Bằng thuốc thử Dimetylglioxim Phương pháp khối lượng.
Nguyên tc: Ion Ni2+ trong môi trường amoniac yếu có măt chất oxi hóa mạnh sẽ tạo với dimetylglyoxim một phức màu đỏ, cường độ màu tỉ lệ với nồng độ niken. Phương pháp này có thể áp dụng để xác định niken trực tiếp ở nồng độ từ 0,2 -5mg/l.
Trình tự phân tích: Cho vào bình định mức 100 ml một thể tích mẫu sao cho lượng Ni trong đó là Xác dnh Ni bng thuc th 8 0,01 – 0,25 mg. Thêm vào đó 10 ml dung dịch nước brom bão hòa, lắc hỗn hợp. Sau đó thêm 12 ml dung dịch ammoniac, 4 ml dung dịch dimetylglioxim rồi thêm nước cất tới vạch mức. Sau đó tiến hành đo mật độ quang tại bước sóng λ = 540 nm. xim Dimetylglio :
L p đng chu n: Chuẩn bị 8 bình định mức có dung tích 100 ml, lần lượt lấy vào mỗi bình 0;2,5; 5; 10; 20; 30; 40; 50 ml dung dịch có nồng độ 0,005 mg/ml. Rồi pha loãng thành 50 ml bằng nước cất. Rồi tiến hành như đói với mẫu.
Tính kt qu:  Dựa vào đường chuẩn thiết lập mối tương quan hàm số y = a.x + b Xác đnh Ni bng thuc th 9 Trong đó: x – Hàm lượng Ni trong mẫu. y – Mật độ quang đo được.
Hóa cht: Dung dịch nước brom bão hòa. Amoniac đặc. Dimetylglioxi m: B.Các phương pháp xử lý :  Hầu hết trong các hiện nay người ta thường hay sử dụng các phương pháp để xử lý nước thải chứa các kim loại nặng ( Cr, Ni, Cu, Pb … ) như: Phương pháp hóa học PP trao đổi ion. Phương pháp hóa lý Phương pháp sinh học Kỹ thuật màng PP hấp phụ. PP điện hóa.
Phương pháp trao đổi ion được sử dụng rộng rãi trong các quá trình xử lý nước thải cũng như nước cấp .
Trong xử lý nước thải, phương pháp trao đổi ion được sử dụng để loại ra khỏi nước các kim loại (kẽm, đồng, crom, nikel, chì, thuỷ ngân, cadimi, vanadi, mangan,…),các hợp chất của asen, photpho, xianua và các chất phóng xạ.
Phương pháp này cho phép thu hồi các Phương pháp trao 11 chất có giá trị với độ làm sạch nước cao đổi ion :
Ưu điểm của phương pháp là rất triệt để và xử lý có chọn lựa đối tượng
Nhược điểm chính của phương pháp này là chi phí đầu tư và vận hành khá cao nên ít được sử dụng cho các công trình lớn và thường sử dụng cho các trường hợp đòi hỏi chất lượng xử lý cao.
Nguyên tắc chung của phương pháp điện hóa trong xử lý nước thải nói chung và nước thải chứa kim loại nặng nói riêng là sử dụng các quá trình oxi hóa ở anot và khửở catot, đông tụ điện, kết tủa...khi cho dòng điện một chiều đi qua 2 cực anot và catot Phương pháp điện
Ưu điểm: 12 hóa: Đơn giản, dễ sử dụng. Dễ cơ giới hóa và tự động hóa. Không sử dụng hóa chất.
Nhược điểm: Chỉ xử lý nước thải có nồng độ đưa vào cao. Mặc dù hiệu suất đạt được tới 90% hoặc lớn hơn nhưng nồng độ kim loại vẫn còn cao. Tiêu hao năng lượng (điện năng) lớn. Hiện nay người ta đã phát hiện ra hiều chất hấp phụ có khả năng hấp phụ kimloại nặng. Chúng có nguồn gốc rất đa dạng. Có thể là: những hợp chất hữu cơ, vật liệu từ sinh học… Phương pháp hấp
u đim : Đơn giản dể sử dụng. 13 phụ: Có thể tận dụng một số vật liệu là chất liệu của nghành khác như Fe2O3..
Nhc đim :  thường áp dụng cho xử lý các kim loại nặng có nồng độ thấp. Chi phí xử lý cao. C. XỬ LÝ MẪU PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÀN DƯ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG NƯỚC:  1. Xử lý mẫu : • Chiết để xử lý mẫu xác đinh một số hóa BVTV trong nước:
Trình tự lấy mẫu:  Lấy 250 mL mẫu nước, chỉnh pH=5, lọc bỏ cặn. Lấy dung dịch dội qua cột chiết (loại LR-C18 ) với tốc độ 2-4 mL/phút.  Sau đó rửa cột bằng 5 mL nước cất, hút chân không cho cột 3 phút.  Rửa giải chất BVTV trong cột bằng 20 mL dung môi Etyl- axetat.  Lấy dung dịch rửa giải này dội qua cột hấp phụ thứ hai ( cột có: Na2SO4+ Al2O3 + than hoạt tính) để làm sạch và làm khô mẫu.  .  Sau đó lại rửa giải chất BVTV trong cột này bằng 10mL Etyl-Axtat.  Thu dung dịch, làm bay hơi bằng dòng khí nitơ sạch (tốc độ 0,8 mL/phút) đến còn dung dịch sánh, định mức thành 2mL bằngEtyl-Axetat, làm khô bằng Na2SO4 khan.  Lấy dung dịch mẫu này để xác định các hoá chất BVTV (Metyl-parathion, Diazinon & Sumithion) bằng phương pháp GC/ECD, hay GC-MS 2. Phương pháp xác định tàn dư thuốc BVTV.
Việc phân tích hàm lượng cụ thể của cac dư lượng chất trừ sâu thường được sử dụng các phương pháp phân tích sắc kí khí hoặc lỏng .
Sắc ký (Chromatography) là phương pháp tách, phân ly, phân tách các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa hai pha động và tĩnh.
Nguyên tắc :  Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật gốc lân hữu cơ được chiết tách khỏi mẫu bằng axeton.  Sau đó làm sạch bằng cách cho qua cột florisil.  Bán định lượng hoá chất bảo vệ thực vật bằng sắc ký lớp mỏng sau khi đã hiện mầu bằng nitrat bạc hoặc định lượng bằng sắc ký khí với Detector phổ ngọn lửa (FPD) hoặc Detector nitơ photpho (NPD
Đặc biệt Hiệu suất thu hồi của phương pháp sắc ký khí : 92 ± 5% DANH SÁCH NHÓM : TRN PHNG TRÂM TRN TH THIN TÂM HUỲNH TH SA NGUYN ANH TH LÊ HOÀNG ANH TH LÊ THI HOÀI THNG LÊ TH PHNG THO LÊ TH SNG