Nước thải phát sinh trong quá trình mạ điện chứa hàm lượng kim loại nặng rất cao, là độc chất với sinh vật, gây tác hại xấu đến sức khỏe con người. Nhiều ngiên cứu cho thấy, với nồng độ đủ lớn các sinh vật có thể bị chết hoặc thái hóa.Với nồng độ nhỏ, chúng có thể gây ngộ độc mãn tính hoặc tích tụ sinh học, ảnh hưởng tới sự sống của chúng về sau
17 trang |
Chia sẻ: haohao89 | Lượt xem: 5104 | Lượt tải: 4
Bạn đang xem nội dung tài liệu Bài giảng Xác định hàm lượng crom và niken, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
M ĐU
Nước thải phát sinh trong quá trình mạ điện chứa hàm lượng
kim loại nặng rất cao, là độc chất với sinh vật, gây tác hại xấu
đến sức khỏe con người.Nhiều ngiên cứu cho thấy, với nồng
độ đủ lớn các sinh vật có thể bị chết hoặc thái hóa.Với nồng độ
nhỏ, chúng có thể gây ngộ độc mãn tính hoặc tích tụ sinh học,
ảnh hưởng tới sự sống của chúng về sau.
Do đó, nước thải từ các quá trình mạ điện kim loại không
được xử lý, qua thời gian tích tụ gây trực tiếp hay gián tiếp, sẽ
tồn đọng trong cơ thể con người gây các bệnh nghiêm trọng
như : ung thư, viêm đường hô hấp, viêm loét da…
Và bài này ta sẽ tìm hiểu các vấn đề về :
A. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM VÀ
NIKEN
B. CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ CROM
VÀ NIKEN
C. XỬ LÝ MẪU VÀ PHƯƠNG PHÁP HÓA
LÝ XÁC ĐỊNH CHẤT TỒN DƯ THUỐC
BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG NƯỚC
A. XÁC ĐỊNHHÀM LƯỢNG CROM VÀ NIKEN
CROM
NGUỒN GỐC VÀ
TÁC HẠI
Nước thải CN, khai thác mỏ, xi mạ crom, loại thuốc
Da, thuốc nhuộm, sản xuất giấy...
Cr HT 6 có độc tính mạnh hơn Cr HT 3, tác động xấu
Đến gan thận,cơ quan hô hấp....
xếp vào loại chất độc nhóm 1 có khả năng gây
ung thư cho người và ĐV
PP vật lý
I. CROM
CÁC PHƯƠNG PHÁP
XÁC ĐỊNH
PP hóa học
PP đo quang
PP So màu
PP điện hoá
PT thể tích
PT khối lượng
PP von-ampe
Hòa tan
PP sắc ký lỏng
Hiệu năng cao
Nguyên tắc : Trong môi trường axit,
cromat và dicrommat phản ứng với
diphenylcacbazit tạo thành hợp chất tan màu
đỏ tím rất thuận lợi cho việc đo
màu.Phản ứng này dùng để định lượng Cr
khi hàm lượng từ 0,005–1,00 mg/l.
Nếu trong nước có môi trương kiềm hay
trung tính thì khó xác đỉnhiêng Cr3+ và
Cr6+.Bởi vì khi oxit hóa nếu dung dịch, nếu
trong dung dịch có chất khử như Fe2+ sunfit
và các chất hữu cơ thì Cr6+ sẽ bị khử xuống
Xác định
Cr :
PP So màu
4
Cr3+ .Trong trường hợp này chỉ xác định
tổng hàm lượng Cr. Muốn xác định riêng ta
phải tách riêng Cr3+ bàng kết tủa nó bằng
MgO ( pH = 10,5 – 1,1 ).
Khi đó Cr(OH)3 kết tủa trên bề mặt MgO
còn Cr6+ vẫn tan trong dung dịch.
Lượng lớn chất hữu cơ, các chất khử và ion
Cr không cản trở phếp xác định
Trình tự phân tích :
Lấy mẫu phân tích vào bình định mức sao
cho trong đó có khoảng 0,005– 0,1mg Cr. Mẫu
lấy được cho vào bình nón 25ml, thêm vài giọt
phenolphathalein, nếu trong dung dịch có màu
hồng thì thêm từng giọt H2SO4 1N tới khi mất
màu, ghi thể tích H2SO4 1N đã dùng. Nếu dung
dịch không có màu thì thêm từng giọt NaOH
1N, lấy giọt H2SO4 1N hay NaOH 1N vào mẫu
trung hòa. Sau đó thêm nước cất đến vạch
mức, lắcđều. Sau 5-10 phút thì đêm so màu tại
Xác định
Cr6+:
5
bước sóng =540nm
Lập dường chuẩn : Chuẩn bị 10 bình định
mức có dung tích 100ml. Lần lượt cho vào mỗi
bình là 0; 2,5; 10; 15; 30; 40; 50ml có nồng độ
0,002mg Cr/ml rồi tiến hành tương tự đối với
mẫu phân tích.
Tính kết quả : Dựa vào dường chuẩn thiết
lập mối tương quan hàm số y = a.x + b
Trong đó: y : hàm Lượng Cr
x : mật đọ quang đo được.
Xác định hàm lượng Cr :
- Lấy mẫu nước cần phân tích cho
vào cốc có thể tích 250ml sao cho
lượng
Cr trong mẫu khoảng 0,005 – 1mg.
Trung hòa bằng H2SO4 hoặc NaOH
1N. Sau đó thêm o.3ml H2SO4 1N, 5 –
10 ml dung dịch amonipesunfat,
đun sôi dung dich 20 – 25 phút ( để
Xác định
hàm lượng
Cr
6
phân hủy hết pesunfat dư ).Làm bay
hơi bót dể dung dịch còn khoảng
50ml. Chuyển tất cả vào bình
định mức và tiến hành như xác định
Cr6+
II. XÁC ĐỊNH NIKEN :
NIKEN
NGUỒN GỐC VÀ
TÁC HẠI
Trong nước SH và nước TN thường không có Ni hoặ
chỉ là lượng vết , nguồn nước những vùng
núi và vùng mỏ có Ni
nước thải của ngành điện tử, gốm sứ,ắc quy, sản xuất
thép, công nghiệp mạ điện kim loại...
độc tính thấp và không tích lũy trong các mô,tồn tại
dướidạng Ni2+, dạng phức xianua và dạng ít tan
như sunfua, cacbanat, hydroxit....
CÁC PHƯƠNG PHÁP
XÁC ĐỊNH
Phương pháp cực phổ.
Phương pháp đo màu:
Bằng thuốc thử Dimetylglioxim
Phương pháp khối lượng.
Nguyên tc: Ion Ni2+ trong môi trường
amoniac yếu có măt chất oxi hóa mạnh sẽ
tạo với dimetylglyoxim một phức màu đỏ,
cường độ màu tỉ lệ với nồng độ niken.
Phương pháp
này có thể áp dụng để xác định niken trực
tiếp ở nồng độ từ 0,2 -5mg/l.
Trình tự phân tích:
Cho vào bình định mức 100 ml một thể
tích mẫu sao cho lượng Ni trong đó là
Xác dnh Ni
bng thuc
th
8
0,01 – 0,25 mg. Thêm vào đó 10 ml dung
dịch nước brom bão hòa, lắc hỗn hợp.
Sau đó thêm 12 ml dung dịch
ammoniac, 4 ml dung dịch dimetylglioxim
rồi thêm nước cất tới vạch mức. Sau đó
tiến hành đo mật độ quang tại bước sóng
λ = 540 nm.
xim
Dimetylglio
:
L p đng chu
n:
Chuẩn bị 8 bình định mức có dung tích
100 ml, lần lượt lấy vào mỗi bình 0;2,5;
5; 10; 20; 30; 40; 50 ml dung dịch có
nồng độ 0,005 mg/ml.
Rồi pha loãng thành 50 ml bằng nước
cất. Rồi tiến hành như đói với mẫu.
Tính kt qu:
Dựa vào đường chuẩn thiết lập mối
tương quan hàm số y = a.x + b
Xác đnh Ni
bng thuc
th
9
Trong đó: x – Hàm lượng Ni trong
mẫu.
y – Mật độ quang đo được.
Hóa cht:
Dung dịch nước brom bão hòa.
Amoniac đặc.
Dimetylglioxi
m:
B.Các phương pháp xử lý :
Hầu hết trong các hiện nay người ta thường hay sử
dụng các phương pháp để xử lý nước thải chứa
các kim loại nặng ( Cr, Ni, Cu, Pb … ) như:
Phương pháp
hóa học
PP trao đổi ion.
Phương pháp
hóa lý
Phương pháp
sinh học
Kỹ thuật màng
PP hấp phụ.
PP điện hóa.
Phương pháp trao đổi ion được sử dụng
rộng rãi trong các quá trình xử lý nước thải
cũng như nước cấp .
Trong xử lý nước thải, phương pháp trao
đổi ion được sử dụng để loại ra khỏi nước
các kim loại (kẽm, đồng, crom, nikel, chì,
thuỷ ngân, cadimi, vanadi, mangan,…),các
hợp chất của asen, photpho, xianua và các
chất phóng xạ.
Phương pháp này cho phép thu hồi các
Phương
pháp trao
11
chất có giá trị với độ làm sạch nước cao
đổi ion :
Ưu điểm của phương pháp là rất triệt để và
xử lý có chọn lựa đối tượng
Nhược điểm chính của phương pháp này là
chi phí đầu tư và vận hành khá cao nên ít
được sử dụng cho các công trình lớn và
thường sử dụng cho các trường hợp đòi hỏi
chất lượng xử lý cao.
Nguyên tắc chung của phương pháp
điện hóa trong xử lý nước thải nói chung
và nước thải chứa kim loại nặng nói riêng
là sử dụng các quá trình oxi hóa ở anot và
khửở catot, đông tụ điện, kết tủa...khi cho
dòng điện một chiều đi qua 2 cực anot và
catot
Phương
pháp điện Ưu điểm:
12
hóa: Đơn giản, dễ sử dụng.
Dễ cơ giới hóa và tự động hóa.
Không sử dụng hóa chất.
Nhược điểm:
Chỉ xử lý nước thải có nồng độ đưa vào
cao.
Mặc dù hiệu suất đạt được tới 90% hoặc
lớn hơn nhưng nồng độ kim loại vẫn còn
cao.
Tiêu hao năng lượng (điện năng) lớn.
Hiện nay người ta đã phát hiện ra hiều
chất hấp phụ có khả năng hấp phụ
kimloại nặng.
Chúng có nguồn gốc rất đa dạng. Có
thể là: những hợp chất hữu cơ, vật liệu
từ sinh học…
Phương
pháp hấp
u đim :
Đơn giản dể sử dụng.
13
phụ:
Có thể tận dụng một số vật liệu là
chất liệu của nghành khác như Fe2O3..
Nhc đim :
thường áp dụng cho xử lý các kim
loại nặng có nồng độ thấp.
Chi phí xử lý cao.
C. XỬ LÝ MẪU PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÀN DƯ
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT TRONG NƯỚC:
1. Xử lý mẫu :
• Chiết để xử lý mẫu xác đinh một số hóa BVTV
trong nước:
Trình tự lấy mẫu:
Lấy 250 mL mẫu nước, chỉnh pH=5, lọc bỏ cặn. Lấy
dung dịch dội qua cột chiết (loại LR-C18 ) với tốc độ 2-4
mL/phút.
Sau đó rửa cột bằng 5 mL nước cất, hút chân không cho
cột 3 phút.
Rửa giải chất BVTV trong cột bằng 20 mL dung môi Etyl-
axetat.
Lấy dung dịch rửa giải này dội qua cột hấp phụ thứ hai (
cột có: Na2SO4+ Al2O3 + than hoạt tính) để làm sạch
và làm khô mẫu.
.
Sau đó lại rửa giải chất BVTV trong cột này bằng
10mL Etyl-Axtat.
Thu dung dịch, làm bay hơi bằng dòng khí nitơ sạch
(tốc độ 0,8 mL/phút) đến còn dung dịch sánh, định
mức thành 2mL bằngEtyl-Axetat, làm khô bằng
Na2SO4 khan.
Lấy dung dịch mẫu này để xác định các hoá chất
BVTV (Metyl-parathion, Diazinon & Sumithion) bằng
phương pháp GC/ECD, hay GC-MS
2. Phương pháp xác định tàn dư thuốc BVTV.
Việc phân tích hàm lượng cụ thể của cac dư lượng chất
trừ sâu thường được sử dụng các phương pháp phân
tích sắc kí khí hoặc lỏng .
Sắc ký (Chromatography) là phương pháp tách, phân ly,
phân tách các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của
chúng giữa hai pha động và tĩnh.
Nguyên tắc :
Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật gốc lân hữu cơ được
chiết tách khỏi mẫu bằng axeton.
Sau đó làm sạch bằng cách cho qua cột florisil.
Bán định lượng hoá chất bảo vệ thực vật bằng sắc ký
lớp mỏng sau khi đã hiện mầu bằng nitrat bạc hoặc định
lượng bằng sắc ký khí với Detector phổ ngọn lửa (FPD)
hoặc Detector nitơ photpho (NPD
Đặc biệt Hiệu suất thu hồi của phương pháp sắc ký khí :
92 ± 5%
DANH SÁCH NHÓM :
TRN PHNG TRÂM
TRN TH THIN TÂM
HUỲNH TH SA
NGUYN ANH TH
LÊ HOÀNG ANH TH
LÊ THI HOÀI THNG
LÊ TH PHNG THO
LÊ TH SNG