Báo cáo Thí nghiệm hóa dầu - Xác định độ kim xuyên của mỡ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HỮU CƠ HOÁ DẦU & BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIM XUYÊN CỦA MỠ Hà Nội, 10/2012 
 Giảng viên hướng dẫn: TS. Nguyễn Hàn Long Sinh viên thực hiện: Nguyễn Minh Ngọc MSSV: 20081898 Lớp: Hoá Dầu 1 Khoá: 53 I. Ý nghĩa của độ kim xuyên. Độ kim xuyên đặc trưng cho tính đặc, dẻo của mỡ bôi trơn. Người ta đánh giá mức độ cứng, mềm của mỡ bôi trơn qua giá trị của độ kim xuyên. Độ Kim xuyên là một trị số quy ước kinh nghiệm. Nó không phải là một đại lượng vật lý. Ở nhà máy sản xuất mỡ người ta điều khiển quá trình sản xuất bằng cách kiểm tra độ kim xuyên vì chỉ tiêu này có Liên hệ với tính chất sử dụng về cơ học của mỡ. Độ kim xuyên còn dùng để đánh giá độ cứng của bitum. II. Nguyên tắc. Độ kim xuyên là độ đâm xuyên vào trong lớp mỡ bôi trơn của một cái kim nhọn hình nón đặc biệt, độ xuyên sâu này tính bằng độ, mỗi độ bằng 0,1mm. Đặt một cái kim nhọn hình nóng, có khối lượng tổng cộng 150mg, tiếp xúc vào bề mặt mỡ bôi trơn, khi kim này tơi tự do, nó cắm sâu vào trong mỡ. Xác định độ sâu này của kim ngập trong lớp mỡ, đó là độ kim xuyên. III. Dụng cụ Bộ dụng cụ đo độ kim xuyên gồm có: 1. Kim hình chóp nón (hoặc kim dài) 2. Núm khởi động 3. Thanh sắt đo khoảng cách 4. Bảng chia độ 5. Kim chỉ số độ 6. Bàn đỡ cốc mẫu 7. Trục nối với kim Bộ dụng cụ trộn mỡ: 1. Giá đỡ cối trộn mỡ 2. Cối trộn mỡ 3. Nắp kèm đĩa trộn mỡ 4. Đòn bẩy IV. Tiến hành thí nghiệm Lấy mỡ cần phân tích cho vào cốc chứa bằng thép sao cho mức mỡ cao hơn 15mm. Đậy nắp, ngâm cốc mỡ vào một bình ổn nhiệt ở 25 °C , thời gian 1h. Lắp cốc mỡ vào máy trộn, trộn 60 lần, thời gian 1 phút. Lấy cốc mỡ ra lại ngâm tiếp vào bình ổn nhiệt thêm 15 phút (mức nước phải thấp hơn miệng cốc). Lấy cốc mỡ ra, gạt phần dư trên cốc. Đặt cốc vào bàn đỡ (6). Nhờ nút khởi động (2), dùng tay di chuyển mũi kim(1) chạm vào bề mặt mỡ nhưng không ở giữa cốc. Di chênh thanh (3) cho tiếp xúc vào đầu trục (7). Xoay kim (5) về điểm 0 trên bảng chia độ. Một tay bấm nút khởi động (2) và giữ nguyên cho kim hình nón rơi ngập vào trong mỡ, đồng thời tay kia bấm đồng hồ bấm giây. Sau 5 giấy thì buông tay ở nút khởi động (2). Chuyển thanh sắt (3) cho chạm vào trục (7). Căn cứ vào gì trị của vạch kim trên bảng chia độ ta biết được giá trị của độ kim xuyên. Làm như vậy 4 lần lấy kết quả trung bình, sai số cho phép không quá 3% so với kết quả trung bình. Phần lớn mỡ bôi trơn có chỉ số độ kim xuyên ở 25 °C trong giới hạn từ 200-360 °C. Một số mỡ khác từ 30-100 °C. Có the tính đổi thành mm; 1 độ kim xuyên = 0,1 mm. V. Kết quả thí nghiệm Ngày làm thí nghiệm: 2/10/2012 Độ kim xuyên xác định lần 1: 201 Độ kim xuyên xác định lần 2: 198 Độ kim xuyên xác định lần 3: 201 Độ kim xuyên xác định lần 4: 199 Kết quả trung bình: 199,75 Tên mẫu mỡ:... Nhận xét: quá trình tiến hành thí nghiệm có một số điều cần rút ra kinh nghiệm. • Cách lấy mỡ bằng dụng cụ dao, thanh kim loại hoàn toàn không đảm bảo sạch có thể làm tăng lượng tạp chất trong mỡ. Qua quá trình trộn kỹ lưỡng có thể làm thay đổi tính chất độ cứng của mỡ dẫn đến sai số. • Trong quá trình thí nghiệm thực tế thường bỏ qua quá trình ổn nhiệt nên kết quả đo được sẽ không phải là độ kim xuyên ở 25 °C. • Thao tác thí nghiệm áp dụng với mẫu làm một lần duy nhất và đo 4 lần trên 1 mẫu nên kết quả có thể vẫn bị ảnh hưởng những mũi đâm sau có thể bị tác động bởi vết đâm trước đó. • Với quá trình thực hiện mang lại cho sinh viên thực hành hiểu về quy trình xác định độ kim xuyên với một mẫu mỡ. Nếu cần xác định chính xác thì nên giảm thiểu nhiều sai số gặp phải trong quá trình thực hiện. VI. XÁC ĐỊNH ĐỘ XUYÊN KIM CỦA MỠ VÀ BITUM – ASTM D 217 1. Phạm vi áp dụng Phương pháp này dùng để đo độ đặc của mỡ nhờn bằng cách đo độ xuyên kim của 1 chóp nón có kích thước, khối lượng và thời gian xác định. Đơn vị đo là 0,1mm. 2. Mục đích và ý nghĩa Độ xuyên kim của các sản phẩm dầu mỏ là thông số phản ánh mức độ cứng (độ nhớt) của các sản phẩm dạng bán rắn. Qua đó giúp ta chọn lựa sản phẩm bôi trơn thích hợp cho các thiết bị hoạt động ở các tốc độ và tải trọng khác nhau. 3. Tóm tắt phương pháp Sự xuyên qua được xác định ở 25 °C bằng cách thả kim hình nón rơi tự do qua mẫu mỡ trong 5 giây. 4. Tiếnhànhthựcnghiệm 4.1. Thiết bị và hóa chất - Máy đo độ xuyên kim - Côn xuyên kim chuẩn - Dụng cụ nhồi mỡ - Dao cắt mỡ - Mỡ - Naphta nhẹ - Vải, giấy lau - Dao gạt - Dụng cụ đo nhiệt độ - Bể ổn nhiệt - Máy đo độ xuyên kim – Đo được độ xuyên kim chính xác đến - Côn xuyên kim chuẩn – Phù hợp cho tất cả độ xuyên kim. - Dụng cụ nhồi mỡ – Gồm có cốc, nắp, pippon. Dụng cụ nhồi thủ công cho phép nhồi với tốc độ 60 ± 10 kỳ đúp trong một phút. - Dao cắt mỡ – Dùng để chuẩn bị mẫu cho độ xuyên kim bolck. - Bể ổn nhiệt – Bể nước hay không khí cho phép kiểm soát nhiệt độ bể 25 ± 0,5 °C. - 150mm. - Dao gạt–Kháng ăn mòn, có lưỡi cứng rộng 32mm và dài ít nhất - Dụng cụ đo nhiệt độ – Có chiều dài khoảng 20mm và đường kính bao 3,7mm (vừa có lỗ thông hơi). Có thang đo có số chia đủ nhỏ cho phép đo được đến ± 0,5 °C. Có khoảng không cho phần trên của bao để giữ đầu đo ngay phía trên của tấm đục lỗ của dụng cụ nhồi và ở trong khối mẫu. - Vòng chảy tràn (không bắt buộc) – Dụng cụ để thu hồi mỡ chảy ra từ bề mặt mẫu. Mẫu này có thể quay lại cốc nhồi cho thử nghiệm kế tiếp. Thiết bị đo độ xuyên kim Chú thích (1) - Màn hình hiển thị (2) - Các phím số (3) - Phím cài đặt giới hạn dưới (4) - Phím cài đặt giới hạn trên (5) - Phím cài đặt thời gian đo (6) - Phím cài đặt thời gian dừng (7) - Phím bắt đầu đo (8) - Phím “RESET” (9) - Ren (10) - Kính lúp (11) - Đèn chiếu sáng (12) - Núm chỉnh thô (13) - Hệ thống đo tự động (14) - Núm khóa (15) - Núm tinh chỉnh (16) - Trục máy xuyên kim 4.2 Chuẩn bị mẫu Kích thước mẫu – yêu cầu 1 lượng mẫu đủ (ít nhất là 0.4 kg) để làm đầy cốc của dụng cụ nhào mỡ chuẩn. Nếu mẫu không đủ hay có khoảng xuyên kim từ NLGI 0÷4, sử dụng phương pháp D 1403. Nếu giá trị xuyên kim toàn bộ thang chia tính theo phương pháp thử D 1403 cao hơn 200, yêu cầu ít nhất là 3 lần lượng mẫu cần để làm đầy cốc nhào thang 1⁄4 và 1⁄2 . Đối với đo xuyên kim khối, lấy một lượng mẫu đủ cứng để có hình dạng, đủ lượng cho phép cắt thành hình lập phương 50 mm. Độ xuyên kim không làm việc: Đặt cốc không của dụng cụ nhào mỡ hay bình kim loại kích thước tương đương và mẫu trong bình kim loại vào bể ổn nhiệt và ổn nhiệt ở 25 ± 0,50C. Chuyển mẫu, tốt nhất là nguyên cục để làm đầy cốc dụng cụ nhào mỡ. Chuyển sao cho cốc hoạt động ít nhất. Lắc nhẹ cốc để làm thoát khí và trét đầy mỡ bằng dao thật khéo để có cốc đầy không có túi khí. Gạt mỡ dư bằng miệng cốc, không để có khất bằng lưỡi dao đặt nghiêng 45 °C. Xác định độ xuyên kim ngay. Độ xuyên kim làm việc: Chuyển mẫu vào cốc nhồi mỡ sạch để làm đầy có ngọn (khoảng 13mm ở giữa), tránh đưa không khí vào bằng cách trét bằng dao và vừa lắc vừa trét để đuổi không khí. Lấp dụng cụ và để hở lỗ thông, ấn pitton xuống đáy. Đặt nhiệt kế vào lỗ thông sao cho đầu nhiệt kế ở giữa mỡ. Đặt máy nhào vào bể ổn nhiệt ở 25 °C, cho ổn định ở nhiệt độ đó. Sau khi đƣa dụng cụ nhào ra khỏi bể. Lau nước dư ở mặt ngoài máy nhào. Tháo nhiệt đưa và đóng lỗ thông. Nhào 60 kỳ đúp của pitton trong khoảng 1 phút, và đưa pitton về vị trí đỉnh. Mở lỗ thông, bỏ nắp và pitton, chuyển phần mỡ dính trên pitton vào cốc. Làm bằng bề mặt và thoát khí như trên. Độ xuyên kim làm việc kéo dài: Làm như độ xuyên kim làm việc hai lần có ổn nhiệt giữa 2 lần ở 25 °C trong 1,5h. Mỡ khối: Dùng máy cắt mỡ cắt mẫu mỡ thành hình lập phương có cạnh 50mm. Cắt vát 1 góc, cắt 3 mặt kề với nó 1 lát khoảng 1,5mm. Chú ý không chạm vào các mặt mới cắt dùng để thử nghiệm. Ổn nhiệt ở 25 °C trong ít nhất 1h. 4.3 Chuẩn bị thiết bị Làm sạch chóp nón và trục máy xuyên kim bằng vải hay giấy mềm có thấm dung môi nhẹ không nhựa khi cần. 4.4 Quy trình thử nghiệm Độ xuyên kim không làm việc: Đặt cốc vào bàn máy xuyên kim, giữ cho không dao động. Đặt kết cấu giữ chóp nón vào vị trí 0, và chỉnh thiết bị cẩn thận để đầu chóp nón chạm vào bề mặt ở tâm của mẫu thử. Đối với mẫu có độ xuyên kim > 400, cốc phải để vào giữ xê dịch trong khoảng 0,3mm so với đầu chóp nón. Thả trục chóp nón nhanh và cho rơi trong khoảng 5 ± 0,1s. Cơ cấu thả lỏng không đƣợc kéo trục. Đóng trục ở vị trí cuối thời gian 5s. Ấn nhẹ kim trục đến khi dừng lại ở trục chóp nón và đọc độ xuyên kim từ vị trí kim. Nếu mẫu có độ xuyên kim > 200, đặt chóp nón vào tâm cốc, mẫu này chỉ được sử dụng cho một thử nghiệm. Nếu mẫu có độ xuyên kim ≤ 200, tiến hành 3 thử nghiệm trên cùng 1 cốc. Độ xuyên kim làm việc: Xác định giống như phần trên. Làm 2 thử nghiệm kế tiếp trên cùng 1 mẫu. Đưa trở lại cốc phần tràn ra bằng dao gạt và lặp lại công đoạn trong phần trên. Độ xuyên kim làm việc kéo dài: Xác định giống như phần trên. Làm 2 thử nghiệm kế tiếp trên cùng 1 mẫu. Đưa trở lại cốc phần tràn ra bằng dao gạt và lặp lại công đoạn trong phần trên. Độ xuyên kim khối: Đặt mẫu thử lên bàn dụng cụ, một mặt đã chuẩn bị hướng lên trên và ấn ở góc để nó nằm chắc chắn trên bàn. Đặt kết cấu giữ chóp nón chạm vào bề mặt ở tâm của mẫu thử. Xác định giống như phần trên. Làm thử nghiệm tại 3 vị trí cách cạnh ít nhất 6mm và càng xa lỗ khí hay vết nứt trên bề mặt càng tốt. Nếu các kết quả sai khác nhau nhiều hơn 3 đơn vị, cần làm lại cho đến khi sai khác trong khoảng 3 đơn vị. Lặp lại quy trình mô tả trong phần trên mỗi mặt đã chuẩn bị của mẫu. Báo cáo 1/3 tổng số các trung bình đối với 3 mặt 5. Báo cáo kết quả Báo cáo giá trị trung bình của 3 lần xác định 6. Độchínhxác Bảng độ chính xác: