Báo cáo Thí nghiệm hóa dầu - Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HỮU CƠ HOÁ DẦU & BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II BÀI 7: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN Hà Nội, 10/2012 
 Giảng viên hướng dẫn: ThS. Võ Hồng Phương Sinh viên thực hiện: Nguyễn Minh Ngọc MSSV: 20081898 Lớp: Hoá Dầu 1 Khoá: 53 I. Ý nghĩa Nhiệt độ chớp cháy trong một mức độ nào đó đặc trưng cho tính dễ cháy của sản phẩm dầu mỏ. Dựa vào nhiệt độ chớp cháy ta có thể biết được đặc tính của hidrocacbon có trong thành phần của nó cũng như sự có mặt của các cấu tử nhẹ. Hidrocacbon có nhiệt độ sôi cao thì điểm chớp cháy cao và ngược lại, hidrocacbon có nhiệt độ sôi thấp thì điểm chớp cháy thấp. Điem bốc cháy của hỗn hợp hơi sản phẩm cháy cốc kín với không khí chỉ xảy ra khi đủ nồng độ tối thiểu xác định cua rơi sản phẩm dầu mỏ trong không khí, nồng độ đó tương ứng với giới hạn nổ dưới. Điểm chớp cháy cốc hở lớn hơn điểm chớp cháy cốc kín, sự chênh lệch giữa hai điểm chớp cháy này vào khoảng vài chục độ. Khi gia nhiệt sản phẩm dầu mỏ trong cốc hở, hơi của nó khuếch tán ra môi trường xung quanh, hơi cháy bị loãng ra nên điểm chớp cháy của sản phẩm dầu mỏ trong cốc kín có nhiệt độ thấp hơn trong cốc hở. II. Định nghĩa Điểm chớp cháy cốc kín là nhiệt độ thấp nhất tại điều kiện tiêu chuẩn 760mmHg hoặc 101,3 kPa mà ở đó hỗn hợp của hối mẫu và không khí trên bề mặt cốc kín bị chớp cháy khi đưa ngọn lửa thử qua bề mặt chất lỏng và lập tức lan kháp bề mặt mẫu. III. Nguyên tắc Mẫu được đun nóng trong cốc kín với tốc độ gia nhiệt chậm, đều khuấy Liên tục. Mở lỗ trên nắp và đưa ngay ngon lửa nhỏ qua mặt cốc với khoảng thời gian nhất định đồng thời ngừng khuấy. Nếu hỗn hợp hợp của mẫu và không khí trên bề mặt mẫu chớp cháy và ngay lập tức lan truyền khắp mặt thoáng khi có ngọn lửa đi qua, nhiệt độ ứng với thời điểm đó là điểm chớp cháy cốc kín. IV. Tiến hành thí nghiệm Dụng cụ thí nghiệm: 1. Cốc kim loại có nắp 2. Hộp đựng cốc kim loại 3. Vỏ bọc dụng cụ kèm bếp điện 4. Bộ phận ngòi lửa 5. Dây khuấy nối với cánh khuấy 6. Tay quay có lò xo để mở cửa châm lửa trên bề mặt cốc kim loại 7. Nhiệt kế Các thao tác: • Cho sản phẩm dầu mỏ Cần nghiên cứu của cốc kim loại đến ngấn quy định • Lắp đặt dụng cụ như hướng dẫn • Tăng nhiệt độ của cốc nhờ biến thế. • Khuấy trộn nhẹ nhàng nhờ dây khuấy (5) • Với các sản phẩm dầu mỏ có điểm chớp cháy dự kiến từ 50-150 °C thì tốc độ gia nhiệt tăng từ 5-8 °C / phút. • Từ 150 °C trở lên thì tốc độ gia nhiệt từ 10-12 °C / phút • Khi cách điểm chớp cháy tự kiến khoảng 30 °C thì giảm tốc độ gia nhiệt còn 2 °C / phút và bắt đầu thử điểm chớp cháy bằng cách quay tay vặn (6) để đưa ngòi lử tiếp xúc với lỗ cháy đặt trên nắp máy. • Việc thử chớp cháy cứ tăng nhiệt độ lên 1 °C thử lại 1 lần với mẫu hừ có điểm chớp chá dưới 150 °C và 2 °C lại thử 1 lần đối với mã có điểm chớp cháy trên 150 °C. • Thử Liên tục cho đến khi xuất hiện ngọn lửa màu xanh lại tắt ngay, nhiệt độ lúc đó là điểm chớp cháy cốc kín. • Tiếp tục tăng nhiệt độ lên 1-2 °C nữa và lại thử, nếu không thấy xuất hiện ngọn lửa thì thí nghiệm coi như sai và làm lại. • Đối với mẫu thử chưa biết điểm chớp cháy thì phỉ làm thí nghiệm thăm cò bằng cách nâng nhiệt lên với tốc độ 4 °C / phút và sau 4 °C lại thử 1 lần. • Sai số cho phép: nếu điểm chớp chá lớn hơn 104 °C thì sai lệch không quá 5,5 °C và nếu nhỏ hơn 104 °C thì sai lệch không quá 2 °C. V. Tiến hành thực tế và kết quả thí nghiệm Ngày làm thí nghiệm: 30/10/2012 Tên mẫu dầu: Mã hiệu: Điểm chớp cháy cốc kín đo được, °C: Lần thứ 1: 160 °C Lần thứ 2: 158 °C Lần thứ 3: 158 °C Đo nhiệt độ chớp cháy cốc kín là nhiệt độ thấp nhất mà mẫu hỗn hợp hơi mẫu và không khí trên bề mặt cốc bị chớp cháy khi đưa ngọn lửa qua nên ta có thể kết luận nhiệt độ chớp cháy của mẫu trên là T = 158 °C VI. Nhận xét: - Ta có thể xác định chính xác được đưa nhiệt độ chớp cháy của hỗn hợp nếu tiến hành theo cách sau: • Sau lần thứ nhất có thể xác định ánh chừng nhiệt độ chớp chá của mẫu là 158 °C. • Lần thứ 2 chỉ thử nhiệt độ chớp cháy ở những điểm có nhiệt độ gần 158 °C để có thể thu được nhiệt độ chớp cháy nhỏ hơn. • Lần thứ 3 chỉ thử nhiệt độ chớp cháy ở thấp hơn 158 °C như 157 °C nhưng giá trị này không thỏa mãn. Tiếp tục thử thì nhận thấy nhiệt độ chớp chá tăng lên 158 °C. • Chú ý thời gian gia nhiệt phải đủ lâu để tạp được trạng Thái cân bằng lỏng - hơi giữa các lần thử. - Giải thích phương pháp đo: • Thời gian đủ lâu để đạt được cân bằng lỏng hơi ứng với nhiệt độ tại mỗi lần thử để đảm bảo kết quả thử được chính xác. Vì Tcc phụ thuộc vào hàm lượng hơi nguyên liệu, mà hàm lượng này chỉ đặc trưng cho nhiệt độ tại thời điểm đo khi đạt trạng Thái cân bằng lỏng hơi. Nếu khi chưa đạt được trạng Thái cân bằng lỏng hơi mà đi xác định nhiệt độ chớp cháy này luôn lớn hơn Tcc thực tế. • Chỉ tiến hành đo nhiệt độ chớp cháy ở giá trị nhỏ hơn Tcc xác định ở lần đo ước. Số lần đo càng ít càng tốt vì khi tiến hành đo thì làm bay hơi một phần hơi ra môi trường ngoài, oxi hoá một phần hơi nguyên liệu. - Các yếu tố có thể ảnh hưởng tới độ chính xác của phép đo: • Nhiệt độ và ấp suất của môi trường. • Gió tự nhiên hay do quạt trong phòng thí nghiệm • Do dụng cụ đo và thao tác thiếu chính xác, chuyên nghiệp của người tiến hành. VII. XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN - ASTM D 56 1. Phạm vi áp dụng Phương pháp xác định điểm bắt cháy cốc kín của sản phẩm dầu mỏ bằng thiết bị cốc kín Pensky-Martens, áp dụng cho khoảng nhiệt độ 40 – 360 °C. Quy trình này áp dụng cho nhiên liệu chưng cất: diesel, dầu hoả, nhiên liệu turbin, dầu nhờn mới và các chất lỏng dầu mỏ đồng nhất. 2. Mục đích và ý nghĩa Dùng để phát hiện các chất dễ bay hơi và dễ cháy nhiễm trong các sản phẩm dầu mỏ. Nó đánh giá hàm lượng các cấu tử nhẹ có trong các mẫu sản phẩm, từ đó áp dụng vào vấn đề bảo quản, vận chuyển và bảo đảm an toàn. 3.Tóm tắt phương pháp. Mẫu trong cốc thử được gia nhiệt ở tốc độ quy định. Khi đưa ngọn lửa mồi tiêu chuẩn trực tiếp vào bề mặt các mẫu ở các khoảng thời gian đều đặn. Nhiệt độ chớp cháy là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hơi của mẫu trên bề mặt cốc thử chớp cháy khi có mồi lửa tiêu chuẩn được đưa vào. 4. Thiết bị – hóa chất Thiết bị xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín (1) - Ngọn lửa mồi (2) - Lỗ cắm nhiệt kế (3) - Ống dẫn nước (4) - Nắp đậy (5) - Bình điều nhiệt (6) - Đĩa gia nhiệt (7) - Công tắc gia nhiệt (8) - Ống dẫn gas (9) - Nút điều khiển ngọn lửa mồi (10) - Nút gia nhiệt b. Hóa chất Bếp gia nhiệt Cốc chứa mẫu Bình gas Dầu D.O Kerosel Axêton 5. Qui trình thử nghiệm 5.1. Chuẩn bị mẫu Cần ít nhất 75 ml mẫu DO cho mỗi lần thử. Khi lấy mẫu dầu cặn, bình chứa mẫu phải chứa từ 85-95% mẫu. Đối với các loại mẫu khác phải chứa ít nhất là 50-85% mẫu. Các mẫu thử tiếp theo phải lấy từ cùng một bình chứa mẫu, mẫu thứ 2 phải lấy từ bình chứa không chứa ít hơn 50% mẫu. Không mở bình chứa mẫu khi không cần thiết để tránh mất phần nhẹ hay hấp thụ hơi nước. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ không quá 35 °C. Bình chứa mẫu phải có nắp trong. Với mẫu lỏng làm lạnh mẫu và rót mẫu ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến 18 °C. Không chứa mẫu trong bình thẩm thấu khí. Mẫu quá đặc phải được gia nhiệt trong bình chứa đủ để chảy lỏng trong 30 phút ở nhiệt độ thấp nhất không vượt quá 28 °C dưới điểm chớp cháy dự kiến. Nếu mẫu vẫn chưa chảy lỏng có thể gia nhiệt thêm 30 phút nữa. Sau đó lắc nhẹ theo phương nằm ngang để trộn đều trƣớc khi chuyển mẫu vào cốc thử. Mẫu chứa nước hòa tan hay tự do cần được tách nước bằng CaCl2 hay bằng cách lọc qua giấy lọc. 5.2. Chuẩn bị thiết bị Đặt thiết bị trên bàn vững chắc tránh nơi gió lùa, không sử dụng trong tủ hút đang làm việc. Làm sạch và khô cốc thử và các bộ phận phụ trợ khác trước khi thử nghiệm. 5.3. Tiến hành thử nghiệm Cẩn thận làm sạch cốc và loại bỏ hết các vết bẩn của lần thử trước. Dùng ống đong lấy chính xác 50ml mẫu (DO) cần thử nghiệm cho vào cốc chứa mẫu, mẫu không đƣợc có bọt khí trong suốt quá trình thử nghiệm. Dùng giấy thấm lau khô vành cốc, lắp cốc vào bể điều nhiệt và đậy kín cốc chứa mẫu. Đặt bình điều nhiệt lên thiết bị gia nhiệt, lắp nhiệt kế vào nắp đậy của cốc chứa mẫu (bầu nhiệt kế phải ngập trong mẫu thử). Tiến hành tăng nhiệt độ lên từ từ với tốc độ tăng khoảng 5-8 °C /phút (Đối với mẫu có điểm chớp cháy dự kiến từ 50-150 °C ) và 10-12 °C /phút (Với mẫu có điểm chớp cháy dự kiến lớn hơn 150 °C ). Khi cách điểm chớp cháy dự kiến khoảng 30 °C thì giảm tốc độ tăng nhiệt độ còn 2 °C /phút và châm lửa mồi, điều chỉnh ngọn lửa mồi đến kích thước tiêu chuẩn trên nắp đậy (có đường kính 3,2- 4,8 mm). (không nên mở van ở bình gas quá lớn – chỉ 3 vòng là đủ) Khi cách điểm chớp cháy khoảng 18 °C thì bắt đầu kiểm tra điểm chớp cháy. Đọc nhiệt độ trên nhiệt kế trước, sau đó cho ngọn lửa mồi vào bề mặt mẫu thử nghiệm bằng cơ cấu trên nắp, sao cho ngọn lửa hạ xuống vùng hơi của cốc thử trong vòng 0.5s, lưu lại ở vị trí thấp trong 1s và nhanh chóng trở về vị trí cũ. ( Nếu nhiệt độ bắt cháy của mẫu thử thấp hơn 150 °C thì cứ tăng 1 °C thử một lần. Nếu nhiệt độ bắt cháy của mẫu thử cao hơn 150 °C thì cứ tăng 2 °C thử một lần) Khi hơi của mẫu thử trong cốc chóp cháy (xuất hiện ngọn lửa chóp cháy màu xanh) thì ghi lại nhiệt độ này, nhiệt độ đó gọi là điểm chớp cháy cốc kín. (Mồi lửa có thể gây ra quầng xanh trước điểm chớp cháy thực, cần bỏ qua). Sau khi phát hiện điểm chóp cháy, tiếp tục nâng nhiệt độ lên 1-2 °C nữa và lại thử tiếp tục, nếu không thấy xuất hiện ngọn lửa thì thử nghiệm xem như sai, phải làm lại từ đầu. Đối với mẫu chưa biết điểm chớp cháy thì phải làm thí nghiệm thăm dò bằng cách nâng nhiệt độ 4 /phút và sau 4 °C lại thử một lần. Sau khi xác định thăm dò được điểm chớp cháy thì tiến hành thí nghiệm như trên. 6. Báo cáo kết quả Kết quả báo cáo là nhiệt độ chớp cháy được làm tròn số đến 0,5 °C và theo công thức hiệu chỉnh sau: T= C+0,25(101,3-K) T: Là nhiệt độ bắt cháy sau khi đã hiệu chỉnh. C: là nhiệt độ bắt cháy của mẫu quan sát được. K: là áp suất của môi trường thử kPa. 5.6 Độ chính xác - Nếu điểm chớp cháy lớn hơn 104 °C , sai lệch không quá 5,5 °C. - Nếu điểm chớp cháy nhỏ hơn 104 °C, sai lệch không quá 2 °C.