Báo cáo thực hành - Thí nghiệm 2: Điều chế aspirin

NHÓM 3: Nguyễn Minh Lưng BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM 2: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN I.MỤC TIÊU BÀI HỌC: - Biết cách điêu chế aspirin - Biết cách sử dụng máy sấy và máy lọc áp suất kém. - Biết phản ứng SN - Biết và hiểu quá trình kết tinh lại trong tổng hợp hữu cơ - Biết và hiểu phương pháp lọc áp suất kém II. TIẾN TRÌNH VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: 1.Điều chế Aspirin Cho vào erlen 100ml 5g salicylic acid, 7,5g anhydride acetic và 3 giọt H2SO4đđ. Đem erlen đun cách thủy nhẹ trong 30 phút, để nguội và thêm vào đó 100ml nước, khấy kỹ xong đem lọc dưới áp suất kém thu được aspirin thô. 2. Kết tinh lại Aspirin Hòa tan aspirin thô trong một lượng tối thiểu ethanol nóng (dung dịch trong suốt, nếu chưa tan dung ống nhỏ giọt thêm từ từ đến khi tan hoàn toàn), sau đó thêm nước từ từ đến khi xuất hiện kết tủa bền, lại thêm vài giọt ethanol đến khi kết tủa tan hết. Để nguội dung dịch từ từ, aspirin sẽ kết tinh thành tinh thể hình kim. Lọc thô sản phẩm dưới áp suất kém. Cân và tính hiệu suất: 3. Kiểm nghiệm sản phẩm: Lấy 3 ống nghiệm: - Ống 1 cho vào vài tinh thể acid salicylic + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10% Ống 2 cho vào vài tinh thể aspirin thô + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10% Ống 3 cho vào vài tinh thể aspirin tinh khiết + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10% Kết quả: Ống 1 dung dịch có màu tím: do acid salicylic tác dụng với ethanol trong môi trường FeCl3 10% tạo este ethyls. + C2H5OH FeCl3 +H2O Ống 2 dung dịch có màu nâu đen: do trong sản phẩm trừ aspirin vừa tạo ra còn lẫn acid salicylic nên có 2 phản ứng xảy ra tạo este: Acid salicylic tác dụng với ethanol trong môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl salicylate: + C2H5OH FeCl3 + H2O Aspirin dụng với ethanol trong môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl acetylsalicylate: + C2H5OH FeCl3 + H2O Ống 3 dung dịch có màu vàng nâu: do aspirin tác dụng với ethanol tạo este ethyl acetylsalicylate: + C2H5OH FeCl3 + H2O III.KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 1.Khảo sát trong 30 phút không khuấy Khối lượng giấy lọc: 0,8133g ; 0,8128g ; 0,8115g. Khối lượng giấy lọc và aspirin tinh thể : 5,4663g. Khối lượng aspirin tinh thể : 5,4663g – 0,8115 = 4,6548(g). H = mttmdd*100% Ta có: nsalicylic acid =m/M = 5,0060/138= 0,036mol nanhydride acetic = 0,074 mol Mà naspirin= nsalicylic acid = 0,036mol Từ đó ta có mlt= naspirin*Maspirin= 0,036*180= 6.48(g) mtt= 4,6548(g) H = 4,65486.48*100%= 71,83% *Chuẩn độ: Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1N Pha 100ml NaOH 0.1M Lượng NaOH cần pha: Ta có n= CM*V=0.1*0.1=0.01(mol) m= 0.01*40+5%x0,4=0,42g cho vào bình định mức đến 100ml. Pha 100ml oxalic acid 0,1M : Ta có n= 0.1*0.1=0.01(mol) m= 0,01*126=1,26g CNacid= 2*CM= 2*0.1= 0,2N Lần1 Lần 2 Lần 3 19.7 19.6 19.8 Trung bình:19.7 VNaoH = 19.7ml Ta có: C1*V1= C2*V2 CNaOH*Vchuẩn độ= Cacid*Vacid (lấy 10ml oxalic acid bỏ vào erlen) CNaOH = =0,2x10/19,7=0,101N=CM=0.101M *Chuẩn Aspirin: Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M VNaOH chuẩnđộ= 6.2ml Độ tinh khiết của sản phẩm: % = nacid chuẩn độnlý thuyết maspirin cân= 0,1034g nlt= m/M= 0,1034/180= 5,74.10 -4mol Ta có: CNaOH.VNaOH=Cacid.Vacid => Cacid= CNaOH.VNaOH/ Vacid=6.2*0.101/15=0,041N => nacid=0.041*0,015=6.15x10-4 mol Độ tinh khiết sản phẩm % =n acidchuẩn độ nlt×100=5,74x10-46.15x10-4×100=93.33% 2.Khảo sát trong 30phút khuấy. Cân và tính hiệu suất: Khối lượng giấy lọc: 0,804g ; 0,801g ; 0,7950;0,7943g. Khối lượng giấy lọc và aspirin tinh thể : 5,577 Khối lượng aspirin tinh thể : 5,577– 0,7943g = 4,7827g. H = mttmlt*100% ta có : mlt= 6.48(g) mtt= 4,7827 (g) H = 4,78276.48*100= 73,8% Chuẩn Aspirin và tính độ tinh khiết: Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M VNaOH chuẩnđộ= 5,4ml Độ tinh khiết của sản phẩm: % = nacid chuẩn độnlý thuyết maspirin cân= 0,12g nlt= m/M= 0,12/180= 6.6x10-4mol Ta có: CNaOH.VNaOH=Cacid.Vacid => Cacid=cNaOH×VNaOHVacid =0,101×5,415=0,036N => nacid=0,036*0,015=5,4x10-4 mol Độ tinh khiết sản phẩm % =n acidchuẩn độ nlt×100=5,4x10-46.6x10-4×100=81,81% 3.Khảo sát trong 60 phút Cân và tính hiệu suất: Khối lượng giấy lọc: 0,8025 ; 0,8023g ; 0,8020g. Khối lượng giấy lọc và aspirin tinh thể : 5,987g. Khối lượng aspirin tinh thể : 5,987g – 0,8020= 5,185g. H = mttmlt*100% ta có : mlt= 6.48(g) mtt= 5,185(g) H = 5,1856.48*100= 80,01% Chuẩn Aspirin và tính độ tinh khiết: VNaOH = 5,5ml Độ tinh khiết của sản phẩm: % = nacid chuẩn độnlý thuyết maspirin cân= 0,102g nlt= m/M= 0,102/180= 5,6x10-4mol Ta có: CNaOH.VNaOH=Cacid.Vacid => Cacid=cNaOH×VNaOHVacid =0,101×5,515=0,037N => nacid=0,037*0,015=5,55x10-4 mol Độ tinh khiết sản phẩm % =n acidchuẩn độ nlt×100=5,55x10-45.6x10-4×100=99,1% HẾT