Hóa phân tích môi trường

TRÖÔØNG ÑAÏI HOÏC TOÂN ÑÖÙC THAÉNG KHOA MOÂI TRÖÔØNG VAØ BAÛO HOÄ LAO ÑOÄNG -----# "----- MOÂN HOÏC HOÙA PHAÂN TÍCH MOÂI TRÖÔØNG GIAÙO VIEÂN: TS. TRÖÔNG THÒ TOÁ OANH 1ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA MÔI TRƢỜNG & BẢO HỘ LAO ĐỘNG GV: Tiến Sĩ TRƢƠNG TỐ OANH 2Chƣơng I GIỚI THIỆU CHUNG I.1 Khái niệm về hóa học phân tích Hóa phân tích là :  ngành khoa học quan trọng trong:  nghiên cứu khoa học;  điều tra cơ bản;  đánh giá chất lƣợng sản phẩm…  ngành hoá học nghiên cứu về thành phần cấu tạo và hàm lƣợng các thành phần trong mẫu khảo sát.  sự tích hợp của nhiều ngành khoa học: vật lý, toán học - tin học, sinh học - môi trƣờng, vũ trụ, hải dƣơng học, địa chất, địa lý… 3 Đối tƣợng nghiên cứu - các chất có sẳn trong thiên nhiên (đất, nƣớc, không khí, quặng, tinh dầu…) - các sản phẩm của công nghiệp…  Các khái niệm - thành phần hoá học - phƣơng pháp phân tích - phƣơng tiện phân tích - quy trình phân tích 4I.2 Mục đích phân tích Nhiệm vụ cơ bản của hóa phân tích ngày nay:phân tích định tính, định lƣợng, xác định cấu trúc, đánh giá kết quả và chất lƣợng sản phẩm… Xác định sự hiện diện và hàm lƣợng của các chất gây ô nhiễm môi trƣờng Tìm hiểu nguyên nhân Đánh giá mức độ ô nhiễm môi trƣờng do các chât gây ra Đề xuất biện pháp xử lý (giảm thiểu& loại trừ) M Ô I T R Ƣ Ờ N G 5 Các phƣơng pháp phân tích  phƣơng pháp hoá học (pp thể tích, khối lƣợng)  phƣơng pháp vật lý (quang, điện, nhiệt…)  phƣơng pháp hoá lý (pp phổ, pp điện hoá, pp sắc ký, pp phóng xạ)  phƣơng pháp vi sinh  phƣơng pháp phân tích động học  Các kỹ thuật phân tích * phân tích thô * phân tích bán vi lƣợng * phân tích vi lƣợng * phân tích siêu vi lƣợng 6 Các phản ứng hoá học đƣợc sử dụng - phản ứng kết tủa (định tính và định lƣợng) - phản ứng oxy hoá khử (định tính và định lƣợng) - phản ứng tạo phức (định tính và định lƣợng) - phản ứng trung hoà (định lƣợng) 7I.3 Đảm bảo chất lƣợng phân tích  Đảm bảo chất lượng (Quality Assurance – QA)  Đánh giá chất lượng (Quality Assessment - QA) các chuẩn mực đánh giá: - độ đúng (accuracy) - độ chính xác (precision) - độ nhạy (sensivity) nhằm bảo đảm cho việc phân tích đạt các tiêu chuẩn chất lƣợng quy định.  Kiểm soát chất lượng (Quality Control - QC) là quá trình xảy ra ‘sau khi có kết quả’, sử dụng xử lý thông kê để chọn lọc các kết quả phân tích, loại bỏ các sai số thô có thể làm sai lệch kết quả cuối cùng của sự phân tích 8I.4 An toàn trong phân tích Để tránh sự cố có thể xãy ra trong quá trình thực hiện các qui trình phân tích, cần phải:  tuân thủ nghiêm ngặt các qui định làm việc trong phòng thí nghiệm hoặc tại hiện trƣờng;  tuân thủ nghiêm ngặt các bƣớc tiến hành trong từng giai đoạn phân tích;  khi sử dụng hoá chất phải hiểu rõ tích chất độc hại của chúng (xem nhãn);  khi sử dụng thiết bị phân tích, phải hiểu rõ nguyên lý vận hành của thiết bị; (xem nội qui phòng thí nghiệm) 9Chương II PHÂN TÍCH MÔI TRƢỜNG II.1 Lý thuyết cơ bản về hoá phân tích II.1.1 Cân bằng hoá học trong dung dịch II.1.2 Sự hình thành các phức chất II.1.3 Khái niệm về điện hoá II.2 Lựa chọn phƣơng pháp phân tích II.2.1 Môi trƣờng phân tích và thiết bị phân tích II.2.2 Chọn phƣơng pháp áp dụng II.2.3 Sai số trong phân tích 10 Chương II PHÂN TÍCH MÔI TRƢỜNG II.1 Lý thuyết cơ bản về hoá phân tích Cân bằng hoá học Hình thành phức chất Điện hoá (oxy hoá – khử) 11 II.1.1 Cân bằng hoá học trong dung dịch a) Nồng độ là gì?  Nồng độ mol và nồng độ đƣơng lƣợng  Nồng độ phần trăm (w/w; v/v; w/v) II.1 Lý thuyết cơ bản về hoá phân tích 12 Tên gọi Công thức tính Nồng độ mol (mol/L) Nồng độ đƣơng lƣợng (a) (đlg/L) Nồng độ molan (mol/kg dmôi) Nồng độ khối lƣợng (g/L) V(L)*M(g) m(g) CM  MN C*n V(L)* n M(g) m(g) V(L)*θ m(g) C  q(kg)*M(g) m(g) Cm  V(L) m(g) Cg/L  b) Cách tính các loại nồng độ 13 Trong đó m : số gam chất tan M : khối lƣợng phân tử chất tan V : thể tích dung dịch θ : số đƣơng lƣợng (g) n: số ion H+; OH- hay số e- trao đổi của 1 mol chất tan 14 100* V(mL) m(g) C% (g/mL) Tên gọi Công thức tính Nồng độ phần trăm (g/g) (w/w) Nồng độ phần trăm (g/mL) (w/v) Nồng độ phần trăm (mL/mL) (v/v) Độ chuẩn (g/mL), (mg/mL) 100* V(mL) (mL)V C% X(mL/mL) 100* p)(g)(m m(g) C% (g/g)   V(mL) m(g) T (g/mL) 15 Ký hiệu qui ƣớc dùng cho các nồng độ có giá trị rất nhỏ (hàm lƣợng vết) ppm (parts per million) (10-6) ppb (parts per billion) (10-9) ppt (parts per trillion) (10-12) 16 c) Cân bằng trong dung dịch  Hằng số cân bằng Xét phản ứng tổng quát nA + mB = pC + qD Phản ứng đƣợc xem là xãy ra hoàn toàn khi: : phản ứng có tính định lƣợng6 cb 10K         mn qp cb BA DC K     0cb A 1000 1 A     0cb B 1000 1 B  17  Hoạt độ Nếu dd chứa nhiều cấu tử (dạng ion) thì các cấu tử này sẽ tƣơng tác lẫn nhau  nồng độ thực C bị thay đổi, trong trƣờng hợp này C đƣợc thay bằng hoạt độ a. Hệ thức liên lạc giữa C và a : a = f *C hệ số hoạt độ f  các ion hiện diện trong dung dịch (đƣợc biểu diển qua lực ion µ) µ: lực ion; zi: điện tích ion; Ci: nồng độ ion (mol/L)    n i zici 1 2* 2 1 μ 18 µ ≤ 0.02 dd khá loãng log fi = - 0.5*zi 2* μ 0.02 < µ ≤ 0.2 log fi = - 0.5*zi 2* μ /1+(0.33*10 8*b* μ ) = - 0.5*zi 2* μ /(1+ μ ) µ > 0.2 dd khá đđ log fi = [- 0.5*zi 2* μ /1+(0.33*10 8*b* μ )]+Bµ  Công thức tính f Trong đó b: bán kính hydrat của ion (b  3 - 4*10-8cm) B:hằng số thục nghiệm thay đổi theo chất điện giải 19 d) Định luật tác dụng khối lƣợng Định luật tác dụng khối lƣợng: Trong 1 phản ứng hoá học số đương lượng của các chất tham gia phản ứng phải bằng nhau (khi ở trạng thái cân bằng) Xét phản ứng hoá học A + B = C + D  số đƣơng lƣợng A = số đƣơng lƣợng B  VA.CA.10 -3 = VB.CB.10 -3 VA.CA = VB.CB VA,VB: thể tích dd A và B tác dụng vừa đủ CA,CB: nồng độ đƣơng lƣợng của A và B 20 II.1.2 Sự hình thành các phức chất Ag(NH3)2 + = Ag(NH3) + + NH3 K1 Ag(NH3) + = Ag+ + NH3 K2 < K1 = 1/β β : hằng số bền Ion trung tâm ligand ligand ligand a) Định nghĩa        23 33 1 )Ag(NH NH)Ag(NH K 21 ML = M + L α M(OH) OH - H+ α L(H) pH ảnh hƣởng lên dịch chuyển cân bằng của phản ứng  ảnh hƣởng đến độ bền của phức K’= = K’ = (pH và K là 2 yếu tố ảnh hƣởng lên độ bền của phức) b) Các yếu tố ảnh hưởng lên độ bền của phức chất  ảnh hưởng của môi trường acid/baz (pH) ML L'M'    OHMHL αα 1 ML LM   M(OH)L(H) αα K  22 ZnY2- = Zn2+ + Y4- α Zn(OH,NH3) OH- , NH3 H+ α Y(H) K’=  Ảnh hưởng của các chất tạo phản ứng khác Y(H)NH3)Zn(OH, αα K  23  ứng dụng trong hoá phân tích định tính - phát hiện 1 ion (phản ứng có độ nhạy rất cao); - loại ảnh hƣởng của các ion cản trở (hiệu ứng che); - đẩy ion ra khỏi phức chất (dựa vào K của các phức).  ứng dụng trong hoá phân tích định lƣợng - Chuẩn độ phức chất; - phƣơng pháp phổ hấp thu phân tử (trắc quang); - phƣơng pháp điện hóa; - sắc ký trao đổi ion. c) Ứng dụng của phản ứng tạo phức trong hoá học phân tích 24 II.1.3 Khái niệm về điện hoá a) Điện thế của điện cực cân bằng- Phương trình Nernst R: hằng số khí (8,315J/độ mol) F: hằng số Faraday (96487 Coulomb) T: nhiệt độ tuyệt đối aox: hoạt độ chất oxi hoá red ox 0 red ox 0 a a lg* n 0,06 E a a ln* nF RF EE  25 b) Các yếu tố ảnh hưởng trên cân bằng oxi-hóa khử  pH MnO4 - + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O E0’MnO4-, 8H+/ Mn2+          2 8 4 /MnH,MnO 0 dd Mn HMnO log 5 0,06 EE 2 4          2 4 8 /Mn,8HMnO 0 dd Mn MnO lg 5 0,06 Hlg 5 0,06 EE 2 4 26  ảnh hƣởng của chất tạo phức Co3+ + e = Co2+ NH3 Co(NH3)6 3+ + e = Co(NH3)6 2+ Co(NH3)6 3+ Kpl1-6: 10 -35,2 ; Co(NH3)6 2+ K1-6: 10 -4,4 E0Co3+ /Co2+ = + 1,84v Phƣơng trình Nernst: E0’ :điện thế oxi hoá khử điều kiện         2 63 3 630' NHCo NHCo log,EE 060       2 3 0 Co Co 0,06logEE 27 c) Hằng số cân bằng của phản ứng oxi hoá khử a OX1 + b Red2 = b OX2 + a Red1 (Ce 4+ + Fe 2+ = Ce 3+ +Fe 3+) hằng số cân bằng của p/u này là p/u đạt tới cân bằng khi Eox= Ered        b2 a 1 b 2 a 1 redox oxred K  II.2 Lựa chọn phƣơng pháp phân tích • Môi trƣờng phân tích • Phƣơng pháp áp dụng • Thiết bị • Biểu diển kết quả-Tính sai số 28 29 II.2.1 Môi trƣờng phân tích và thiết bị phân tích nƣớc đất không khí chất thải Phƣơng pháp chuẩn độ thể tích, khối lƣợng Phƣơng pháp quang phổ, điện hoá, sắc ký Phân tích cổ điển Phân tích hiện đại 30 II.2.2 Chọn phƣơng pháp áp dụng Phương pháp Điểm mạnh Điểm yếu Phƣơng pháp cổ điển (thích hợp với hàm lƣợng lớn) -độ chính xác cao; -chi phí phân tích hợp lý; -thiết bị đơn giản, chi phí đầu tƣ thấp; -lƣợng mẫu lớn; -tính chọn lọc không cao; -thời gian phân tích chậm, Phƣơng pháp hiện đại (thích hợp với hàm lƣợng vết) -lƣợng mẫu nhỏ; - độ chính xác cao; - tính chọn lọc cao; -thời gian phân tích nhanh. -chi phí phân tích cao; -chi phí đầu tƣ thiết bị cao; 31 Lựa chọn phƣơng pháp thích nghi để áp dụng thƣờng phụ thuộc vào các yếu tố sau:  mục đích phân tích  đăc tính của mẫu phân tích  mức độ yêu cầu phân tích  mức độ chính xác  chi phí khả thi 32 II.2.3 Sai số trong phân tích Có 2 loại sai số: - sai số hệ thống: - sai số ngẩu nhiên : xμΔx  33 Chƣơng III CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH III.1 Phƣơng pháp chuẩn độ Đây là phƣơng pháp phân tích thể tích, rất thƣờng đƣợc sử dụng. Các thuật ngữ dùng trong phƣơng pháp chuẩn độ:  phản ứng chuẩn độ X + R = C + D chất xác định/ chất chuẩn  điểm tƣơng đƣơng  điểm cuối  chất chỉ thị  đƣờng cong chuẩn độ 34 Phân loại theo cách thức tiến hành chuẩn độ III.1.1 Chuẩn độ trực tiếp Chất chuẩn R đƣợc cho trực tiếp vào chất xác định X, phản ứng hoá học xảy ra: X + R = C + D tại điểm tƣơng đƣơng: số đlƣợng X = số đlƣợng R CR.VX = CR.VR 35 III.1.2 Chuẩn độ gián tiếp III.1.2.1 Chuẩn độ thay thế Nguyên tắc: cho thuốc thử AR1 vào dd xác định X, X sẽ thay thế R1 để tạo ra AX, sau đó dùng dd chuẩn để xác định hàm lượng R1 III.1.2.2 Chuẩn độ ngược Nguyên tắc: cho lượng thừa (chính xác) thuốc thử R vào dd xác định X, xác định lượng thừa R (sau khi phản ứng với X) bằng dd chuẩn thích hợp 36 III.1.3 Chuẩn độ phân đoạn Thí dụ: - Chuẩn độ hổn hợp (Ca2+ và Mg2+) - Chuẩn độ hổn hợp (Al3+ và Fe3+) - Chuẩn độ hổn hợp (H3PO4 và H2SO4) 37 III.2 Phương pháp khối lượng III.2.1 Nguyên tắc (ứng dụng phương pháp kết tủa) Xét phản ứng kết tủa mX + nR = XmRn - XmRn được lọc, rửa, nung để chuyển hoá thành dạng XaTb Phƣơng pháp khối lƣợng 38 Al3+ + 3OH- (+ H2O) = Al(OH)3.xH2O Al(OH)3.xH2O  Al2O3  nung ở 9000C III.2.2 Các điều kiện của chất kết tủa  Yêu cầu đối với dạng kết tủa - phải là chất có tích số tan nhỏ để phản ứng xảy ra một cách định lƣợng; - dạng kết tủa phải dễ lọc và “tinh khiết” sau khi rửa. 39 III.3 Công thức tính hàm lƣợng chất kết tủa G : lượng cân của mẫu (g) a : khối lượng dạng cân (g) F : hệ số chuyển 100* G F*a x  40 III. 4 Kết tủa Yêu cầu Dạng tinh thể (BaSO4) Dạng vô định hình (Fe(OH)3 Dung dịch X,R Pha loãng trƣớc khi phản ứng Không pha loãng X, sử dụng dd R đđ Tiến hành Cho từ từ R vào X, đun nóng, khuấy trộn mạnh Cho nhanh R vào X, đun nóng, khuấy trộn mạnh Lƣợng R tạo kết tủa Cho lƣợng R vừa đủ dƣ để hạn chế sự tan của kết tủa Cho lƣợng R vừa đủ dƣ để hạn chế sự tan của kết tủa Lọc và rửa kết tủa chờ 1 thời gian để kết tủa hoàn toàn , lọc và rửa ngay kết tủa trên giấy lọc Lọc ngay kết tủa và tiến hành rửa ngay kết tủa trên giấy lọc 41 Chƣơng IV XỬ LÝ DỮ LIỆU VÀ QUẢN LÝ DỮ LIỆU IV.1 Xử lý dữ liệu IV.1.1 Thu thập dữ liệu IV.1.2 Phân tích sai số:độ chính xác, độ lệch chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng IV.1.3 Tính toán kiểm tra và trình bày kết quả 42 Các đại lƣợng thống kê và sai số trong phân tích  Giá trị thực  Giá trị thực  là 1 đại lƣợng thƣờng không biết đƣợc. Trong thực tế,  đƣợc xem là giá trị trung bình của toàn khối dử liệu đƣợc cung cấp bởi n lần thí nghiệm.  Độ lệch đối với 1 giá trị trung bình n x x n 1i i  s n xx d n 1i i    43 Số lần TN Q lý thuyết P =90% P =95% P =99% 3 0,94 0,98 0,99 4 0,76 0,85 0,93 5 0,64 0,73 0,82 6 0,56 0,64 0,74 7 0,51 0,59 0,68 8 0,47 0,54 0,63 9 0,44 0,51 0,60 10 0,41 0,48 0,57 Bảng tra giá trị của Q ở các xác suất 90, 95, 99% 44 IV.5 Biểu diễn các kết quả phân tích theo phƣơng pháp xử lý thống kê  Quy tắc chữ số có nghĩa (CSCN) số đo số CSCN CS không tin cậy min = 14,53 4 3 ± 0,01 0,00074 2 4 ± 0,00001 3,07 3 7 ±0,01 8,750 4 0 ±0,001 0,01080 4 0 ±0,00001 45  Biểu diễn các kết quả đo theo chuẩn Student sn,x: độ lệch chuẩn mẫu P: làm tròn tới 2 CSCN (luôn luôn nhƣ vậy) xn : làm tròn theo P td: x= (18,718±0,098)ml pnx εxμ  n x x n 1i i n     1n xx s n 1i 2 ni xn,      n s tε xn, fP;P  n s txμ xn, fP;nx  46 IV.2 Quản lý dữ liệu Quản lý dữ liệu Quản lý kết quả Quản lý thiết bị phân tích Quản lý phƣơng pháp Quản lý chi phí 47 Chƣơng V PHÂN TÍCH NƢỚC V.1 Phƣơng pháp lấy mẫu, bảo quản, vận chuyển V.1.1 Cách lấy mẫu - Địa điểm lấy mẫu phải phụ thuộc vào mục đích nghiên cứu: - Thời gian lấy mẫu V.1.2 Bảo quản, vận chuyển 48 Sơ đồ qui trình phân tích Lấy mẫu & bảo quản Xử lý & lƣu mẫu Phân tích hàm lƣợng chất 49 V.2 Kỹ thuật xử lý mẫu; tách, chiết, làm giàu, hòa tan 50 V.3 Phân tích mẫu V.3.1 Phân tích tại hiện trƣờng  nhiệt độ:  pH:  màu:  mùi :  Clor hoạt động (hoạt tính)  gồm phân tử Cl2, clodioxit ClO2, cloramin NH2Cl, dicloramin NHCl2, hypoclorit ClO -, clorit và clorat.  phương pháp chuẩn độ iod-thiosulfat  phương pháp so màu với thuốc thử o-toluidin 51 V.3.2 Phân tích trong điều kiện phòng thí nghiệm:  Thuật ngữ DO (Dissolved Oxygen – oxy hoà tan) - DO là một chỉ số quan trọng để đánh giá sự ô nhiễm nƣớc của các thuỷ vực.  BOD (Biochemical Oxygen Demand - nhu cầu oxy sinh hoá)  COD (Chemical Oxygen Demand - Nhu cầu oxy hoá học) 52  Chỉ tiêu lý-hoá 1. độ dẫn điện, độ đục 2. Độ axit, độ kiềm 3. Độ cứng, hàm lƣợng Ca2+, Mg2+ 4. Hàm lƣợng cặn: TS, SS, DS, VS, FS 5. Hàm lƣợng clorua 6. Hàm lƣợng nitơ tổng, NH4 +, NO2 -, NO3 - 7. Hàm lƣợng sắt: Fe tổng, Fe2+, Fe3+ 8. Hàm lƣợng natri Na+ 9. Hàm lƣợng SO4 2-, PO4 3- 10. Hàm lƣợng dầu trong nƣớc (dầu mỡ khoáng, dầu mỡ động thực vật) 11. Hàm lƣợng kim loại nặng: As, Cd, Cu, Hg, Pb, Sn, Zn, Al,... 53 12. Oxy hoà tan DO 13. Nhu cầu oxy hoá học COD 14. Nhu cầu oxy sinh hoá BOD5  Chỉ tiêu vi sinh 15. Coliforms, E. Coli (Escherichia coli) … (TCVN 6187-2-96; TCVN 6187-2-96 ) 54 Chƣơng VI PHÂN TÍCH KHÍ Môi trƣờng không khí gồm: - Môi trƣờng không khí xung quanh, giao thông... - Môi trƣờng vệ sinh lao động tại các vị trí làm việc trong khu vực sản xuất hoặc nhà máy, xí nghiệp. - Môi trƣờng nguồn thải: đối với khí thải từ ống khói của nhà máy (nguồn tĩnh), từ ống xả của xe (nguồn động)... 55 VI.1 Phƣơng pháp thu mẫu Các phƣơng pháp lấy mẫu (TCVN 5754-1993) - phương pháp trực tiếp dụng cụ đựng mẫu: bình, chai hoặc túi nhựa mềm + lấy mẫu bằng bình hút chân không; + lấy mẫu bằng túi nhựa mềm (dạng túi phải phù hợp với khí đƣợc lấy); + lấy mẫu bằng bình chứa sẳn nƣớc (bình phải đầy nƣớc không đƣợc có bọt khí) 56 - phương pháp hấp thụ bằng dung dịch (hấp thụ lỏng)  Không khí đƣợc hút qua bình đựng dung dịch lỏng, hơi khí đƣợc giử lại bằng cách hoà tan hoặc phản ứng với thuốc thử trong dung dịch  dụng cụ đựng mẫu: 57 - phương pháp hấp thụ bằng chất rắn (hấp thụ rắn)  Không khí đƣợc hút qua bình đựng dung dịch lỏng, hơi khí đƣợc giử lại bằng cách hoà tan hoặc phản ứng với thuốc thử trong dung dịch  dụng cụ đựng mẫu: 58 Dụng cụ lấy mẫu - Đầu lấy mẫu; - Lƣu lƣợng kế hoặc đồng hồ đo lƣu lƣợng; - Máy hút không khí; - Đồng hồ bấm giây; - Dụng cụ bảo quản mẫu. 59 Phương pháp active sampling  máy hút (High Volume Sampler - 1-10 tầng, hoặc các bộ air sampling - khoảng 4 tầng)  mẫu không khí đi qua các tầng giấy lọc với kích thƣớc lổ xốp khác nhau (để phân tầng bụi lơ lửng theo kích thƣớc)  tính hàm lƣợng bụi lơ lửng (theo những kích thƣớc khác nhau) hay nồng độ các chất bám trong bụi lơ lửng trong không khí. 60 Phương pháp passive sampling:  mỗi loại passive sampler dùng cho 1 chất (SO2, HCl, NH3, HNO3, acid hữu cơ,....)  Sau một thời gian (thƣờng 1 tuần, hoặc 1 tháng), lấy mẫu xuống giải hấp và phân tích.  PP passive sampling được sử dụng rộng rãi ở những nơi không có nguồn điện, hẻo lánh,.. 61 Phương pháp lấy mẫu canister (bình kín đƣợc rút chân không)  Phân tích chủ yếu các hợp chất hữu cơ trong không khí. Các thiết bị chuyên dụng tự động (phân tích mẫu khí liên tục 24/24) 62* Thông số Phƣơng pháp xác định (TCVN 5937:2005) SO2 Pararosanilin hoặc huỳnh quang cực tím CO Quang phổ hồng ngoại không phân tán (NDIR) NO2 Quang phổ huỳnh quang O3 Hấp thu phân tử tử ngoại (UV) Bụi lơ lửng (TSP) Lấy mẫu thể tích lớn, phân tích khối lƣợng Bụi  10m (PM 10) phân tích khối lƣợng hoặc tách quán tính Pb Lấy mẫu thể tích lớn, phân tích bằng phƣơng pháp AAS Các phƣơng pháp phân tích mẫu 63 Chƣơng VII PHÂN TÍCH CHẤT THẢI RẮN VII.1 Phƣơng pháp thu mẫu - Mẫu chất thải rắn thƣờng đƣợc lấy ở những bãi rác tập trung (tùy mục đích khảo sát) - Mẫu phải lấy theo 1 qui trình nhất định - Mẫu phải có tính đại diện VII.2 Phân tích mẫu  Chỉ tiêu vật lý: pH, độ ẩm, khối lượng và thành phần rác, tỷ trọng rác Chỉ tiêu hoá học: * hàm lượng carbon, * hàm lượng tro, * nitơ tổng, * phốt pho tổng, * kali tổng, canxi, kẽm, magiê, sắt, lưu huỳnh, * hàm lượng chất xơ, hàm lượng tinh bột, * tổng số axit hòa tan, * tổng số chất béo, * chỉ số axit, * hàm lượng nitrat và nitrit,... 64 Chỉ tiêu sinh học: * vi sinh vật phân giải xelluloza, * số lượng nhóm vi sinh vật phân giải hợp chất phốt pho khó tan, * nhóm vi sinh vật cố định nitơ, * vi sinh phân giải xelluloza (tham khảo các phương pháp phân tích chất rắn) 65 66 Chƣơng VIII PHÂN TÍCH ĐẤT VIII.1 Phƣơng pháp thu mẫu, bảo quản Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu là khâu quyết định trong quá trình xác định tính chất của đất.  mẫu phải đại diện đƣợc cho đối tƣợng nghiên cứu  mẫu phải đƣợc xử lý tốt, đồng nhất, xử lý và bảo quản để mẫu giữ nguyên đƣợc tính chất 67 VIII.2 Qui trình chuẩn bị mẫu phân tích Nghiền và rây mẫu Lấy mẫu Phơi khô mẫu Mẫu trung bình phân tích Bảo quản mẫu 68 VIII.3 Phân tích mẫu  Xác định pH của đất:  pH nƣớc  pH KCl  pH NaF (đo pH bằng máy đo pH điện cực thuỷ tinh) 69  Xác định thành phần chất hữu cơ (đây là 1 chỉ tiêu quan trọng của đất) Phƣơng pháp sử dụng (phương pháp Walkley- Black) 1. chuẩn độ oxyhoá-khử: 2. xác định theo phƣơng pháp so màu 70  Xác định thành phần mùn (humus) Sự tích lũy chất hữu cơ trong đất là do hoạt động của vi sinh vật, thực vật cũng nhƣ phân bón hữu cơ Thành phần mùn chủ yếu gồm: - nhóm acid humic tan trong kiềm, không tan trong acid; - nhóm acid fulvic tan trong kiềm, tan trong acid; - nhóm humin không tan trong kiềm 71  Xác định nitơ  Phân tích đạm tổng số (nitơ tổng số gồm NH4+, nitrit NO2 - và nitrat NO3 - ) phƣơng pháp chƣng cất Kjeldhal, dùng phƣơng pháp chuẩn độ thể tích hoặc phƣơng pháp so màu để xác định đạm tổng số  nitơ dạng NH4 + trao đổi (nitơ dễ tiêu) xác định nitơ NH4 + bằng phƣơng pháp so màu với thuốc thử Nessler  nitơ dạng nitrat NO3 - khử nitrat bằng hổn hợp Devarda (Cu+Al+Zn) và chƣng cất NH4 +  nitơ dạng nitrit NO2 - - xác định nitơ NO2 -bằng phƣơng pháp so màu ở với thuốc thử Griess 72  Xác định phosphore (P)  Phosphor tổng số  P dễ tiêu  Kim loại nặng ( Cu, Zn