Phân tích nước_Độ cứng tổng

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG Thuốc thử Dung dịch đệm pH 10 Hòa tan 67.5 g NH4Cl với 200 ml nước cất, chuyển vào bình định mức 1000 ml. Thêm 570 ml NH4OH (25 %, 0,91 g/ml). Định mức bằng nước cất đến vạch. Bảo quản trong bình PE. Dung dịch EDTA 10 mmol/l Hòa tan 3,725 g EDTA (80 oC, 2h) bằng nước cất, định mức 1000 ml. Bảo quản trong bình PE. Định kỳ kiểm tra lại nồng độ. Dung dịch CaCO3 10 mmol/l Cân 1,001 g CaCO3 (150 oC, 2h), tẩm ướt bằng nước cất, thêm từng giọt HCl 4 M đến tan hoàn toàn. Tráng thêm dư axit. Thêm 200 ml nước và đun sôi vài phút để đuổi CO2. Để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm vài giọt chỉ thị methyl red. Thêm dung dịch NH4OH 3 M cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu cam. Chuyển vào bình định mức 1000 ml, định mức đến vạch bằng nước cất. Dung dịch NH4OH 3 M Pha loãng 280 ml NH4OH với 720 ml nước cất. Bảo quản trong bình nhựa. Dung dịch HCl 4 M Pha loãng 400 g HCl với nước cất rồi định mức 1000 ml. Bảo quản trong bình thủy tinh. Dung dịch NaOH 2 M Hòa tan 80 g NaOH với nước cất rồi định mức 1000 ml. Bảo quản trong bình nhựa. Chỉ thị Eriochrome back T (EBT) Hòa tan 0,5 g Eriochrome back T trong 100 ml nước cất. Bảo quản trong bình thủy tinh màu nâu. Chỉ thị Methyl red Hòa tan 0,1 g methyl red trong 100 ml dung dịch C2H5OH 60%. Bảo quản trong bình thủy tinh nâu. Lấy mẫu và bảo quản mẫu Mẫu phòng thí nghiệm phải được lấy vào bình polyethylene, không sử dụng bình thủy tinh. Phân tích mẫu càng sớm càng tốt, nếu mẫu cần phải được bảo quản trước khi phân tích thì cần lưu mẫu ở 2 ~ 6 oC. Nếu mẫu được axit hóa để bảo quản thì cần trung hòa phần mẫu thử bằng một thể tích dung dịch NaOH 2 M đã tính toán trước. Khi tính kết quả, cần chú ý đến mọi sự pha loãng mẫu, và phần mẫu thử do thêm axit hoặc kiềm. Lắc đều các bìnhï mẫu bảo quản và phải đảm bảo chắc chắn rằng mẫu trong các bìnhï được đồng nhất khi lấy một phần mẫu đem phân tích. Cách tiến hành 4.1. Xác định Hút chính xác 50 ml mẫu cho vào bình tam giác 250 ml. Thêm 4 ml dung dịch đệm pH 10. Thêm 3 giọt chỉ thị EBT, dung dịch xuất hiện màu đỏ hoặc tím. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01 M cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ hoặc tím sang màu xanh. Ghi lại thể tích dung dịch EDTA 0,01 M tiêu tốn. Thực hiện các bước tương tư ïđể phân tích mẫu trắng, thay mẫu bằng nước cất. 4.2. Xác định lại nồng độ dung dịch EDTA Hút chính xác 10 ml dung dịch CaCO3 10 mmol/l cho vào bình tam giác 250 ml, pha loãng thành 50 ml bằng nước cất. Tiếp tục thực hiện chuẩn độ tương tự như phần xác định mẫu. Tính toán kết quả Nồng độ dung dịch EDTA C=10 .10V2 Độ cứng tổng của mẫu biểu diễn bằng mg CaCO3 trên lít Đoä cöùng toång (mmol/l)=V1-V0×CV CaCO3 (mg/l)=V1-V0×CV×100 Trong đó: V: Thể tích mẫu, ml V0: Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml V1: Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu, ml V2: Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ xác định lại nồng độ dung dịch EDTA, ml C: Nồng độ dung dịch EDTA, mmol/l 1 mg/l CaCO3 tương đương với nồng độ 0,01 mmol/l.