Phân tích nước_NH3-N

XÁC ĐỊNH NITƠ DẠNG AMONI (NH3-N) Phương pháp UV-VIS Thuốc thử Dung dịch gốc Nitơ dạng amoni 1000 ppm (NH3-N: 1 mg/ml) Hòa tan 3,819 g NH4Cl (105 oC, 2h) bằng nước cất, định mức 1000 ml. Bảo quản trong bình thủy tinh, dung dịch bền ít nhất trong 1 tháng. Dung dịch Nitơ dạng amoni 10 ppm (NH3-N: 0,01 mg/ml) Pha loãng từ dung dịch gốc Nitơ dạng amoni 1000 ppm. Dung dịch chỉ sử dụng trong ngày. Dung dịch NAS Hòa tan 20 g KI vào trong 100 ml nước. Hòa tan 60 g KOH vào trong 250 ml nước. Cân 9,3 g HgCl2. Sau đó hòa tan HgCl2 bằng cách cho từ từ từng lượng nhỏ vào dung dịch a cho đến khi hỗn hợp bão hòa. Tiếp tục cho dung dịch b vào. Để lắng kết tủa, gạn lấy dung dịch trong. Bảo quản trong bình thủy tinh nâu. Dung dịch này bền trong 3 tuần. Dung dịch KNaC4H4O6 50 % Hòa tan 250 g KNaC4H4O6.H2O trong 600 ml nước cất. Sau đó gia nhiệt trên bếp đến khi dung dịch còn 500 ml. Dung dịch NaOH 25 % Hòa tan 250 g NaOH bằng nước cất, pha loãng đến 1000 ml. Dung dịch ZnSO4 10 % Hòa tan 100 g ZnSO4 bằng nước cất, pha loãng đến 1000 ml. Lấy mẫu và bảo quản mẫu Lấy mẫu vào bình thủy tinh hoặc polyethylene. Mẫu phải được phân tích càng nhanh càng tốt hoặc phải được bảo quản ở nhiệt độ 2 – 5 oC cho đến khi được phân tích. Axit hóa bằng H2SO4 đến pH < 2. Lắc đều các bìnhï mẫu bảo quản và phải đảm bảo chắc chắn rằng mẫu trong các bìnhï được đồng nhất khi lấy một phần mẫu đem phân tích. Cách tiến hành 3.1. Xác định Chuẩn bị mẫu: Cho một lượng mẫu vào khoảng 2/3 ống ly tâm, thêm khoảng 2 ml ZnSO4 10 % và 3 giọt NaOH 25 %. Ly tâm 3900 vòng/phút, 2 phút. Hút chính xác một thể tích mẫu cần thiết sau khi ly tâm rồi thực hiện các bước xác định tương tự và đồng thời với quá trình lập đường chuẩn. Tùy theo hàm lượng NH3-N trong mẫu có thể pha loãng mẫu sao cho nồng độ NH3-N trong bình mẫu thuộc trong dãy nồng độ của đường chuẩn. 3.2. Lập đường chuẩn Ống so màu 50 ml 0 1 2 3 4 5 6 NH3-N, mg 0 0,005 0,01 0,03 0,05 0,07 0,1 VNH3-N 100 ppm, ml 0 0,5 1 3 5 7 10 VH2O, ml Đủ 50 ml V KNaC4H4O6 50 %, ml 1 1 1 1 1 1 1 VNAS, ml 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 Lắc đều, để yên 10 phút Đo độ hấp thu tại 420 nm, cuvet 20 mm Tính toán kết quả Lập phương trình hồi quy tuyến tính biễu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thu theo hàm lượng NH3-N. Từ đó tính được hàm lượng NH3-N theo dãy chuẩn. Hàm lượng NH3-N của mẫu NH3-N(mg/l)=C×1000V×f Trong đó: V: Thể tích mẫu, ml C: Hàm lượng NH3-N tính theo dãy chuẩn, mg f: Hệ số pha loãng