• Atomic absorption spectroscopy quantifies
the absorption of ground state atoms in
the gaseous state .
• The atoms absorb ultraviolet or visible light
and make transitions to higher electronic
energy levels . The analyte concentration
is determined from the amount of absorption.
28 trang |
Chia sẻ: nguyenlinh90 | Lượt xem: 937 | Lượt tải: 1
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
(Atomic Absorption Spectroscopy
AAS)
BASIC PRINCIPLE
AAS is an ATOMIC ananalytical technique that
measures the concentrations of elements.
It makes use of the absorption of light elements. by
these elements in order to measure their
concentration
Video tham khảo thêm:
Nguyên tử ở trạng
thái hơi tự do
Nguyên tử ở điều
kiện bình thường
Chiếu 1 chùm tia sáng có tần số xác
định vào đám hơi nguyên tử
Nguyên tử
chỉ hấp thụ
ánh sáng
có 1 tần số
nào đó
• Atomic absorption spectroscopy quantifies
the absorption of ground state atoms in
the gaseous state .
• The atoms absorb ultraviolet or visible light
and make transitions to higher electronic
energy levels . The analyte concentration
is determined from the amount of
absorption.
CÁC NGUYÊN TẮC ĐO AAS
Nguồn phát ánh sáng
Kích thích đơn sắc
Môi trường
Hấp thụ bức xạ
Ghi nhận và xử
lý phổ
Sơ đồ nguyên tắc chung của phương pháp
phân tích phổ hấp thụ AAS
CẤU TẠO MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ
NGUYÊN TỬ
Gồm bốn bộ phận chính:
- Nguồn sáng đơn sắc đèn
catôt rỗng.
- Bộ phận nguyên tử hóa
mẫu phân tích.
- Máy đơn sắc
- Bộ phận xử lý tín hiệu và
ghi kết quả
1 Nguồn sáng:
Nguồn sáng thường dùng là đèn Cathode rỗng đặc
trưng cho từng nguyên tố phân tích.
Cửa sổ thạch anh
Anode
Cathode
Vỏ thủy tinh
The light source contains a
tungsten anode and a hollow
cylindrical cathode made of the
element to be determined.
These are sealed in a glass tube
filled with an inert gas (neon or
argon ) . Each element has its
own unique lamp which must be
used for that analysis .
Anode
Cathode
Đèn catot phát ra những bức xạ đặc trưng trong phổ bức xạ của kim
loại cần phân tích.
Có hai loại: đèn catot rỗng đơn nguyên tố và đa nguyên tố
How it works
- Applying a potential difference between
the anode and the cathode leads to the
ionization of some gas atoms .
-These gaseous ions bombard the
cathode and eject metal atoms from the
cathode in a process called sputtering.
- Some sputtered atoms are in excited
states and emit radiation characteristic of
the metal as they fall back to the ground
state .
• The shape of the cathode which is hollow
cylindrical concentrates the emitted
radiation into a beam which passes
through a quartz window all the way to the
vaporized sample.
• Since atoms of different elements absorb
characteristic wavelengths of light.
Analyzing a sample to see if it contains a
particular element means using light from
that element .
2 – Atomizer
• Elements to be analyzed needs to be in
• atomic sate
• Atomization is separation of particles into
• individual molecules and breaking
molecules into atoms .This is done by
exposing the analyte to high temperatures
in a flame or graphite furnace .
Nguyên tử hóa mẫu phân tích
There are two types of atomization : Flame and Graphite
furnace atomization .
FLAME ATOMIZER
-Used in all Atomic Spectroscopic techniques
Converts analyte into free atoms in the form of vapor
phase free atoms
-Heat is require.
Bộ phận tán sắc
Bộ phận tán sắc tạo ra các bước sóng
khác nhau từ các tia sáng được tán
sắc ở các góc khác nhau. Khi được
kết hợp với một khe ra thích hợp, bộ
phận này có thể được dùng để chọn
ra một bước sóng đặc trưng (chính
xác hơn và có dải sóng hẹp) của tia
sáng từ nguồn liên tục.
Bộ phận tán sắc có hai loại: lăng
kính và cách tử
Hệ thống máy đơn sắc gồm:
- Hệ thống chuẩn trực
- Hệ thống tán sắc
- Buồng tối
Tác dụng: hội tụ các tia sáng vào máy phân ly – lọc lựa các bức xạ cần đo
Máy thu nhận tín hiệu (detector)
Thu nhận tín hiệu có cường độ lớn nhất, ổn định nhất
Không gây ra hiện tượng sai lệch làm mất năng lượng của
chùm sáng
Khe vào và khe ra phải đủ lớn và có thể điều chỉnh được
- The light selected by the monochromator is directed onto a
detector that is typically a photomultiplier tube , whose
function is to convert the light signal into an electrical signal
proportional to the light intensity.
- The processing of electrical signal is fulfilled by a signal
amplifier . The signal could be displayed for readout , or
further fed into a data station for printout by the requested
format.
Phân tích định lượng bằng
phương pháp hấp thu nguyên tử
Dựa vào mối quan hệ của nồng độ chất
cần phân tích và cường độ vạch phổ ghi
nhận được
Có 2 phương pháp chính”
Phương pháp đồ thị chuẩn
Phương pháp thêm tiêu chuẩn
Phương pháp đồ thị chuẩn
• Dựa vào phương trình của phép đo và 1 dãy
chuẩn có nồng độ chính xác. ứng với 1 nồng độ
chuẩn ta có 1 giá trị độ hấp thu, dựa vào nồng độ
chuẩn và độ hấp thu đưa ra đồ thị đường chuẩn.
O
A x
C
Phương pháp thêm tiêu chuẩn
Dùng mẫu phân tích làm nền để pha mẫu chuẩn
như sau: lấy 1 lượng nhất định của mẫu phân
tích gia thêm vào đó 1 lượng mẫu theo cấp số
cộng.
Cx là nồng độ mẫu phân tích
Dựng đồ thị về mối quan hệ giữa độ hấp thụ và
lượng mẫu gia thêm
1
C
1
C
11 CCC x
22 CCC x
O
2C1C C
Nguyên tắc khi đo
Xác định mục tiêu của mẫu phân tích
Qua xác định sơ bộ về nồng độ từ đó đưa ra
phương pháp định lượng thích hợp.
Căn cứ vào thực tế của mẫu đưa ra biện
pháp xử lý thích hợp
Nghiên cứu định lượng mẫu phân tích- chế
tạo mẫu đầu-lập đồ thị chuẩn-đo và xử lý số
liệu
Đánh giá kết quả và kết luận.
ứng dụng
Phân tích lượng nhỏ các kim loại trong
mẫu vô cơ và hữu cơ
Ngoài ra một số á kim như S,P,Si,Se,Te
cũng được xác định bằng phương pháp
này.
ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂM
Ưu điểm:
Có độ nhạy cao
Phổ hấp thụ ít vạch
Quá trình hấp thụ phụ
thuộc nhiệt độ nhiều
Nhược điểm:
Chỉ xác định nồng độ
trong phạm vi xác
định vì quang phổ ít
vạch.
Không phân tích được
các nguyên tố khó bay
hơi vì plasma nhiệt độ
thấp.
CHỌN CÁC THÔNG SỐ CỦA
MÁY THẬT TỐI ƯU
Khe máy được lựa chọn để có độ hấp thụ cao và ổn
định,liên hệ giữa độ hấp thu và nồng độ là phụ thuộc tuyến
tính.
Lưu lượng, thành phần khí đốt của ngọn lửa nguồn sáng có
độ hấp thụ cao, ổn định và được chọn phù hợp cho phân
tích nguyên tố cụ thể.
Cường độ dòng đèn catốt rỗng đảm bảo ổn định và đọ hấp
thu cao.
Chiều cao đầu đốt ổn định để kết quả phân tích tốt nhất.
Tuỳ thuộc vào nguyên tố phân tích mà ta chọn thời gian
đọc cho phù hợp.
Chọn vạch khảo sát có cường độ cực đại, ổn định và không
bị chồng lấn bởi các vạch khác.