Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

• Atomic absorption spectroscopy quantifies the absorption of ground state atoms in the gaseous state . • The atoms absorb ultraviolet or visible light and make transitions to higher electronic energy levels . The analyte concentration is determined from the amount of absorption.

pdf28 trang | Chia sẻ: nguyenlinh90 | Lượt xem: 761 | Lượt tải: 1download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (Atomic Absorption Spectroscopy AAS) BASIC PRINCIPLE AAS is an ATOMIC ananalytical technique that measures the concentrations of elements. It makes use of the absorption of light elements. by these elements in order to measure their concentration Video tham khảo thêm: Nguyên tử ở trạng thái hơi tự do Nguyên tử ở điều kiện bình thường Chiếu 1 chùm tia sáng có tần số xác định vào đám hơi nguyên tử Nguyên tử chỉ hấp thụ ánh sáng có 1 tần số nào đó • Atomic absorption spectroscopy quantifies the absorption of ground state atoms in the gaseous state . • The atoms absorb ultraviolet or visible light and make transitions to higher electronic energy levels . The analyte concentration is determined from the amount of absorption. CÁC NGUYÊN TẮC ĐO AAS Nguồn phát ánh sáng Kích thích đơn sắc Môi trường Hấp thụ bức xạ Ghi nhận và xử lý phổ Sơ đồ nguyên tắc chung của phương pháp phân tích phổ hấp thụ AAS CẤU TẠO MÁY QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Gồm bốn bộ phận chính: - Nguồn sáng đơn sắc đèn catôt rỗng. - Bộ phận nguyên tử hóa mẫu phân tích. - Máy đơn sắc - Bộ phận xử lý tín hiệu và ghi kết quả 1 Nguồn sáng: Nguồn sáng thường dùng là đèn Cathode rỗng đặc trưng cho từng nguyên tố phân tích. Cửa sổ thạch anh Anode Cathode Vỏ thủy tinh The light source contains a tungsten anode and a hollow cylindrical cathode made of the element to be determined. These are sealed in a glass tube filled with an inert gas (neon or argon ) . Each element has its own unique lamp which must be used for that analysis . Anode Cathode Đèn catot phát ra những bức xạ đặc trưng trong phổ bức xạ của kim loại cần phân tích. Có hai loại: đèn catot rỗng đơn nguyên tố và đa nguyên tố How it works - Applying a potential difference between the anode and the cathode leads to the ionization of some gas atoms . -These gaseous ions bombard the cathode and eject metal atoms from the cathode in a process called sputtering. - Some sputtered atoms are in excited states and emit radiation characteristic of the metal as they fall back to the ground state . • The shape of the cathode which is hollow cylindrical concentrates the emitted radiation into a beam which passes through a quartz window all the way to the vaporized sample. • Since atoms of different elements absorb characteristic wavelengths of light. Analyzing a sample to see if it contains a particular element means using light from that element . 2 – Atomizer • Elements to be analyzed needs to be in • atomic sate • Atomization is separation of particles into • individual molecules and breaking molecules into atoms .This is done by exposing the analyte to high temperatures in a flame or graphite furnace . Nguyên tử hóa mẫu phân tích There are two types of atomization : Flame and Graphite furnace atomization . FLAME ATOMIZER -Used in all Atomic Spectroscopic techniques Converts analyte into free atoms in the form of vapor phase free atoms -Heat is require. Bộ phận tán sắc Bộ phận tán sắc tạo ra các bước sóng khác nhau từ các tia sáng được tán sắc ở các góc khác nhau. Khi được kết hợp với một khe ra thích hợp, bộ phận này có thể được dùng để chọn ra một bước sóng đặc trưng (chính xác hơn và có dải sóng hẹp) của tia sáng từ nguồn liên tục. Bộ phận tán sắc có hai loại: lăng kính và cách tử Hệ thống máy đơn sắc gồm: - Hệ thống chuẩn trực - Hệ thống tán sắc - Buồng tối Tác dụng: hội tụ các tia sáng vào máy phân ly – lọc lựa các bức xạ cần đo Máy thu nhận tín hiệu (detector)  Thu nhận tín hiệu có cường độ lớn nhất, ổn định nhất  Không gây ra hiện tượng sai lệch làm mất năng lượng của chùm sáng  Khe vào và khe ra phải đủ lớn và có thể điều chỉnh được - The light selected by the monochromator is directed onto a detector that is typically a photomultiplier tube , whose function is to convert the light signal into an electrical signal proportional to the light intensity. - The processing of electrical signal is fulfilled by a signal amplifier . The signal could be displayed for readout , or further fed into a data station for printout by the requested format. Phân tích định lượng bằng phương pháp hấp thu nguyên tử  Dựa vào mối quan hệ của nồng độ chất cần phân tích và cường độ vạch phổ ghi nhận được  Có 2 phương pháp chính”  Phương pháp đồ thị chuẩn  Phương pháp thêm tiêu chuẩn Phương pháp đồ thị chuẩn • Dựa vào phương trình của phép đo và 1 dãy chuẩn có nồng độ chính xác. ứng với 1 nồng độ chuẩn ta có 1 giá trị độ hấp thu, dựa vào nồng độ chuẩn và độ hấp thu đưa ra đồ thị đường chuẩn. O A x C Phương pháp thêm tiêu chuẩn Dùng mẫu phân tích làm nền để pha mẫu chuẩn như sau: lấy 1 lượng nhất định của mẫu phân tích gia thêm vào đó 1 lượng mẫu theo cấp số cộng. Cx là nồng độ mẫu phân tích Dựng đồ thị về mối quan hệ giữa độ hấp thụ và lượng mẫu gia thêm 1 C 1 C 11 CCC x 22 CCC x O 2C1C C Nguyên tắc khi đo  Xác định mục tiêu của mẫu phân tích  Qua xác định sơ bộ về nồng độ từ đó đưa ra phương pháp định lượng thích hợp.  Căn cứ vào thực tế của mẫu đưa ra biện pháp xử lý thích hợp  Nghiên cứu định lượng mẫu phân tích- chế tạo mẫu đầu-lập đồ thị chuẩn-đo và xử lý số liệu  Đánh giá kết quả và kết luận. ứng dụng  Phân tích lượng nhỏ các kim loại trong mẫu vô cơ và hữu cơ  Ngoài ra một số á kim như S,P,Si,Se,Te cũng được xác định bằng phương pháp này. ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂM Ưu điểm:  Có độ nhạy cao  Phổ hấp thụ ít vạch  Quá trình hấp thụ phụ thuộc nhiệt độ nhiều Nhược điểm:  Chỉ xác định nồng độ trong phạm vi xác định vì quang phổ ít vạch.  Không phân tích được các nguyên tố khó bay hơi vì plasma nhiệt độ thấp. CHỌN CÁC THÔNG SỐ CỦA MÁY THẬT TỐI ƯU  Khe máy được lựa chọn để có độ hấp thụ cao và ổn định,liên hệ giữa độ hấp thu và nồng độ là phụ thuộc tuyến tính.  Lưu lượng, thành phần khí đốt của ngọn lửa nguồn sáng có độ hấp thụ cao, ổn định và được chọn phù hợp cho phân tích nguyên tố cụ thể.  Cường độ dòng đèn catốt rỗng đảm bảo ổn định và đọ hấp thu cao.  Chiều cao đầu đốt ổn định để kết quả phân tích tốt nhất.  Tuỳ thuộc vào nguyên tố phân tích mà ta chọn thời gian đọc cho phù hợp.  Chọn vạch khảo sát có cường độ cực đại, ổn định và không bị chồng lấn bởi các vạch khác.