Phúc trình thí nghiệm quá trình và thiết bị - Chưng cất gián đoạn

MỤC LỤC 1. MỤC ĐÍCH 2 2. PHÚC TRÌNH 2 4. TÀI LIỆU THAM KHẢO 17 CHƯNG CẤT GIÁN ĐOẠN MỤC ĐÍCH Khảo sát quá trình phân riêng hỗn hợp hai cấu tử bằng phương pháp chưng cất. Sự ảnh hưởng của tỉ số hoàn lưu dến hiệu suất chưng cất. PHÚC TRÌNH Kết quả đo được Bảng 2.1.1: Kết quả Nhập liệu Sản phẩm đáy Sản phẩm đỉnh R = 1 Nhiệt độ 29ºC Nhiệt độ 33ºC Nhiệt độ 31.5ºC Độ rượu 43 Độ rượu 42 Độ rượu 95 Bảng 2.1.2: Thiết bị ngưng tụ Nhiệt độ nước vào: 29.5ºC Nhiệt độ nước ra: 30.4ºC Lưu lượng nước: 100 L/h Tính toán Bảng 2.2.1: Chuyển đổi độ rượu về 15ºC Nhập liệu Sản phẩm đáy Sản phẩm đỉnh Độ rượu trên phù kế 43.0 42.0 95.0 Độ rượu về 15ºC 37.1 34.4 88.4 Phần trăm thể tích (%V) 37.1 34.4 88.4 Lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được Chọn căn bản tính là 1h Gọi: F là lượng nhập liệu ban đầu (mol) D là lượng sản phẩm đỉnh (mol) W là lượng sản phẩm đáy (mol) Cân bằng vật chất cho toàn hệ thống: F = D + W (1) Cân bằng vật chất cho cấu tử dễ bay hơi: F.xF = D.xD + W.xW (2) Ta có độ rượu a ra phần mol x: Ở 15ºC ρN = 999.68 kg/m3; ρR = 793.25 kg/m3 Suy ra: Phân tử lượng trung bình hỗn hợp: Mhh = (1 - 0.155)×18 + 0.703×46 = 47.55 đv.C Phần khối lượng: Khối lượng riêng của hỗn hợp: Suy ra khối lượng hỗn hợp: mhh = ρhh.Vhh = 982.55×0.005 = 4.913 kg Với Vhh = 5 L Số mol của hỗn hợp: Từ (1) & (2) ta có hệ phương trình: Vậy số mol sản phẩm đỉnh thu được là 2.753 mol và số mol sản phẩm đáy thu được là 100.567 mol. Tính tỉ số hoàn lưu cục bộ rồi suy ra tỉ số hoàn lưu toàn phần Tỉ số hoàn lưu cục bộ được tính theo công thức: (*) Trong đó: Qi = QR - QC QR = 483 W (nhiệt cung cấp cho nồi đun) QC = F.C.∆t F = 100 L/h (lượng nước qua thiết bị ngưng tụ) Dựa vào bảng thông số vật lý của nước trên đường bão hòa, Bảng tra cứu cơ sở nhiệt công nghiệp nội suy ta có: C = 4.174 (kJ/kg.độ) Khối lượng riêng của nước ở là rN = 995.61 kg/m3 Ta có: Khi đó Qi = QR - QC = 483 - 103.89 = 379.11 W = 1364.78 kJ/h Tra bảng nhiệt hóa hơi của một số chất thông dụng, sách tra cứu - Phan Văn Thơm. Ở nhiệt độ TI 1 = 84.8ºC ta có: rR = 903.208 kJ/kg rN = 2295.50 kJ/kg Tính D (kg): Ta có: mD = n.Mhh = 2.753[0.703×46 + (1 - 0.703)×18] = 103.74 g/h = 0.10374 kg/h (Chọn căn bản tính là 1h) Từ (*) ta được tỉ số hoàn lưu cục bộ: Suy ra tỉ số hoàn lưu tổng: RT = R + Ri = 0.5 + 9.99 = 10.49 Vẽ sơ đồ xác định số mâm lý thuyết Vẽ đồ thị x,y Từ số liệu cân bằng pha của rượu etylic - nước vẽ đường cân bằng x 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 y 0 33.2 44.2 53.1 57.6 61.4 65.4 69.9 75.3 81.8 89.8 100 Phương trình đường làm việc của đoạn luyện (đoạn cất) Tỉ số hoàn lưu tổng RT = 10.49 Đồ thị đường làm việc của đoạn cất đi qua điểm: x = 0 => y = 0.061 x = xD => y = x = xD = 0.703 Vẽ số mâm lí thuyết bắt đầu từ điểm x = y = 0.703 xW x xD y Hình 2.2.1: Sơ đồ xác định số mâm lý thuyết Từ (Hình 2.2.1) suy ra số mâm lý thuyết là 2 Tính hiệu suất tổng quát của tháp NHẬN XÉT Nhận xét của Bùi Rạng Đông Hệ đẳng phí là gì ? Đặc điểm của hệ đó? Cách khắc phục? Hệ đẳng phí là hệ gồm các cấu tử có nhiệt độ sôi gần bằng nhau. Đặc điểm của hệ đẳng phí: Tại điểm đẳng phí, pha lỏng và pha hơi có cùng một thành phần cấu tử, do đó nếu đun sôi hỗn hợp đẳng phí thì pha hơi sau khi ngưng tụ sẽ có thành phần giống như pha lỏng ban đầu. Không thể phân riêng hoàn toàn các cấu tử này bằng phương pháp chưng cất thông thường. Khắc phục: Thêm vào hỗn hợp đẳng phí một cấu tử thứ ba Ví dụ: Điểm đẳng phí của hỗn hợp etanol – nước là ở nồng độ 96% etanol và 4% nước. Để phá vỡ điểm sôi hỗn hợp nhằm thực hiện việc chưng cất thì một lượng nhỏ benzen có thể thêm vào. Benzen tạo ra điểm sôi hỗn hợp cấp ba với nước và etanol nhằm loại bỏ etanol ra khỏi nước, và điểm sôi hỗn hợp cấp hai với etanol loại bỏ phần lớn benzen. Etanol được tạo ra không chứa nước. Dùng chất hút ẩm cho vào hệ để hút bớt nước (nếu chưng cất hệ có nước) do đó sau khi chưng sản phẩm đỉnh thu được sẽ có nồng độ cao hơn. Kết hợp phương pháp chưng cất với phương pháp hấp phụ rây phân tử bằng zeolit 3A để giữ các phân tử nước có kích thước nhỏ trong các mao quản zeolit đi qua. Sau đó gia nhiệt để đuổi nước trong mao quản zeolit bay ra. Chưng cất ở áp suất chân không: khi thay đổi áp suất thì nhiệt độ sôi của các cấu tử sẽ thay đổi theo những hướng khác nhau. Lúc đó điểm đẳng phí sẽ không còn nữa. Nhưng nếu chưng cất chân không thì rất đắc tiền, dẫn đến chi phí cao. Ý nghĩa của việc hoàn lưu? Vì sao tỉ số hoàn lưu càng lớn thì nồng độ sản phẩm đỉnh càng cao? Có thể bỏ qua hoàn lưu được không? Vì sao? Ý nghĩa của việc hoàn lưu: Hoàn lưu giúp tăng nồng độ sản phẩm đỉnh, tránh hiện tượng khô mâm. Tỉ số hoàn lưu càng lớn thì lượng hổn hợp lỏng sản phẩm đỉnh được đưa về càng cao. Hơi từ tháp chưng cất đi lên thiết bị ngưng tụ tiếp xúc với lượng lỏng hoàn lưu này. Trong hơi chứa 2 thành phần: phần lớn cấu tử etanol và một phần nhỏ hơi nước. Dòng hoàn lưu cũng chứa 2 thành phần: etanol và nước ở dạng lỏng. Do sự tiếp xúc giữa pha hơi và pha lỏng, cấu tử etanol trong hơi sẽ lôi kéo một lượng etanol trong dung dịch hoàn lưu, đồng thời hơi nước trong pha hơi sẽ được giữ lại một phần trong dung dịch hoàn lưu. Lượng hơi sau khi tiếp xúc với dung dịch hoàn lưu sẽ có nồng độ cấu tử etanol cao hơn, đồng thời giảm nồng độ cấu tử nước. Do đó khi được ngưng tụ, nồng độ sản phẩm đỉnh càng tăng lên. Quá trình tiếp tục, sản phẩm đỉnh này sẽ được hoàn lưu lại, tương ứng sẽ có nồng độ cấu tử etanol cao hơn dòng hoàn lưu ban đầu. Cứ thế sự tiếp xúc pha hơi và pha lỏng kèm sự lôi cuốn cấu tử có độ bay hơi cao diễn ra liên tục, nồng độ sản phẩm đỉnh thu được càng cao. Với ý nghĩa của việc hoàn lưu như trên nên nếu bỏ qua hoàn lưu thì nồng độ sản đỉnh sẽ không cao, hiệu suất chưng cất sẻ thấp. Phù kế Định nghĩa: Phù kế là một dụng cụ đo lường để xác định khối lượng riêng của một chất lỏng. Nó thường được làm bằng thủy tinh có hình trụ và một đầu có quả bóng chứa thủy ngân hay kim loại nặng để giữ nó nằm thẳng đứng. Cách đo: Chất lỏng (rượu) được rót vào ống đong, và phù kế được thả nhẹ vào trong ống cho đến khi nó nổi lơ lửng. Vị trí mà bề mặt chất lỏng tiếp xúc với phù kế được đánh dấu và được so sánh trên thang đo bằng dải vạch đặt nằm trong phù kế. Khối lượng riêng của chất lỏng được đọc trực tiếp trên thang đo đó cũng là độ rượu. Nguyên lý: Nguyên tắc hoạt động của phù kế dựa vào lực đẩy Ácsimét. Phù kế nổi cân bằng khi trọng lực của nó bị cân bằng bởi trọng lượng của thể tích chất lỏng bị nó chiếm chỗ. Nếu khối lượng riêng chất lỏng càng nhẹ, thể tích chiếm càng lớn và phù kế càng chìm sâu. Trong các chất lỏng nhẹ như dầu hỏa, xăng và cồn, phù kế chìm sâu hơn các chất lỏng nặng như sữa, axít. Nhận xét của Võ Phương Ghil Giữa chưng cất gián đoạn và chưng cất liên tục có gì giống và khác Đều là quá trình phân riêng hổn hợp lỏng cũng như hỗn hợp lỏng - khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp. Chưng cất gián đoạn là chưng cất theo từng mẻ. Gia nhiệt cho một hỗn hợp gồm hai chất A và B đến khi dung dịch bay hơi phía trên phần lỏng.Trong phần hơi này thì tỉ lệ giữa A và B sẽ khác với tỉ lệ trong phần lỏng (nghĩa là A sẽ nhiều hơn B). Điểu này sẽ làm cho tỉ lệ giữa 2 thành phần luôn thay đổi trong quá trình chưng cất và thành phần B sẽ ngày càng tăng lên trong dung dịch. Chưng cất liên tục. Hỗn hợp chất lỏng sẽ liên tục được cho vào quá trình và việc tách chất được liên tục thực hiện theo thời gian. Quá trình này luôn tồn tại thành phần còn lại ở dưới đáy và nó chứa các thành phần khó bay hơi nhất trong dung dịch. Có một điều khác biệt đặc trưng giữa chưng cất liên tục so với chưng cất theo mẻ là nồng độ dung dịch luôn không đổi theo thời gian. Tháp chưng cất Chưng cất là quá trình dùng nhiệt để tách một hỗn hợp lỏng ra thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp ở cùng một nhiệt đo. Trong nhiều trường hợp có một tỷ lệ nhất định của hỗn hợp hai chất lỏng mà không thể tiếp tục tách bằng phương pháp chưng cất được nữa. Các hỗn hợp này được gọi là hỗn hợp đẳng phí. Nếu muốn tăng nồng độ của cồn phải dùng đến các phương pháp tinh cất đặc biệt khác. Có thể sử dụng các loại tháp chưng cất sau: Tháp chưng cất dùng mâm xuyên lỗ hoặc mâm đĩa lưới Tháp chưng cất dùng mâm chóp Tháp đệm (tháp chưng cất dùng vật chêm) Nhận xét về ưu khuyết điểm của từng loại tháp Tháp mâm xuyên lỗ Ưu điểm: chế tạo đơn giản, vệ sinh dễ dàng, trở lực thấp hơn tháp chóp, ít tốn kim loại hơn tháp chóp. Nhược điểm: yêu cầu lắp đặt cao: mâm lắp phải rất phẳng, đối với những tháp có đường kính quá lớn, lớn hơn 2.4 m ít dùng mâm xuyên lỗ vì khi đó chất lỏng phân phối không đều trên mâm. Tháp chóp Ưu điểm: hiệu suất truyền khối cao, ổn định, ít tiêu hao năng lượng hơn nên có số mâm ít hơn. Nhược điểm: chế tạo phức tạp, trở lực lớn. Tháp đệm Ưu điểm: chế tạo đơn giản, trở lực thấp Nhược điểm: hiệu suất thấp, kém ổn định do sự phân bố các pha theo tiết diện tháp không đều, sử dụng tháp chêm không cho phép ta kiểm soát quá trình chưng cất theo không gian tháp trong khi đó ở tháp mâm thì quá trình thể hiện qua từng mâm một cách rõ ràng, tháp chêm khó chế tạo  được kích thước lớn ở qui mô công nghiệp. Nhận xét của Ngô Chí Tiềm Thiết bị ngưng tụ Thiết bị ngưng tụ có cấu trúc ba lớp gồm: vỏ ngoài, phần trong và ống xoắn. Khi đó hơi sẽ đi trong phần giữa của thiết bị ngưng tụ. Thiết bị được cấu tạo như thế nhằm mục đích tăng bề mặt tiếp xúc giữa chất giải nhiệt và hơi để tăng hiệu quả trong quá trình giải nhiệt và giảm thất thoát hơi ra môi trường ngoài khi lượng hơi lớn (do thiết bị thông với bên ngoài). Nước làm mát sau khi qua thiết bị ngưng tụ được cho tiếp qua thiết bị giải nhiệt sản phẩm E2. Vì những lý do sau: Nước cho vào thiết bị ngưng tụ để ngưng tụ hơi nhưng với một lượng thích hợp để không làm giảm nhiệt độ của dòng sản phẩm đỉnh xuống dưới nhiệt độ sôi của hỗn hợp để đảm bảo rằng không làm mất ổn định trong tháp do dòng hoàn lưu. Do đó để tận dụng lượng nước trên ta cho qua thiết bị giải nhiệt kiểu ống lồng ống (E2), sau khi ra khỏi thiết bị E2 ta thu được sản phẩm có nhiệt độ thấp hơn. Để kiểm soát chính xác nhiệt độ của dòng hoàn lưu, tại thiết bị điều khiển dòng hoàn lưu EV1 có hệ thống làm lạnh phụ. Hệ thống chưng cất chân không Hệ thống gồm V9, P1 và S1 nhằm phục vụ cho quá trình chưng cất chân không ở một số trường hợp các cấu tử tạo thành hỗn hợp đẳng phí hay hỗn hợp có nhiệt độ sôi khá cao. Đây cũng là hệ thống dẫn dòng lỏng đi ra ở đỉnh tháp khi xảy ra hiện tượng ngập lụt. Hiệu suất của quá trình Hiệu suất tổng quát của quá trình không cao. Để khắc phục trường hợp này ta cần điều chỉnh lượng nhiệt cung cấp cho hệ thống (J1). Khi điều chỉnh lượng nhiệt cung cấp cho hệ thống thì nó ảnh hưởng đến áp suất hơi và lượng hơi trong hệ thống. Mặc khác, từ kết quả tính toán ta thấy hầu hết lượng hoàn lưu là từ dòng hoàn lưu cục bộ. Do đó, khi thay đổi lượng nhiệt cung cấp cũng ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm đỉnh. Tuy nhiên, nếu áp suất hơi tăng lên và đồng thời lượng hơi cũng tăng thì dể gây ra hiện tượng ngập lụt. Vì vậy, cần chọn một giá trị thích hợp cho lượng nhiệt cung cấp. Nhận xét của Nguyễn Trung Tín Sự lôi cuốn của chất lỏng Trong quá trình thiết bị chưng cất vận hành, quan sát kỹ ta thấy bên trong tháp có hiện tượng chất lỏng bị pha hơi lôi cuốn từ mâm dưới lên mâm trên. Hiện tượng lôi cuốn chất lỏng này như vậy làm giảm hiệu suất mâm vì nó mang chất lỏng từ mâm có nồng độ cấu tử dễ bay hơi thấp lên mâm có nồng độ cấu tử dễ bay hơi cao. Mặt khác nó có thể mang cấu tử không bay hơi đi dần lên phía trên cột làm bẩn sản phẩm đỉnh. Hiệu suất Để mâm có hiệu suất cao, thì khi hoạt động mức chất lỏng trên mâm và vận tốc khí phải lớn. Tuy nhiên, điều này có thể gây nên sự lôi cuốn cơ học các giọt chất lỏng trong dòng hơi từ mâm dưới lên mâm trên, làm giảm sự biến đổi nồng độ tạo nên bởi quá trình truyền khối, và như vậy làm giảm hiệu suất mâm. Mặt khác, nó còn tạo nên độ giảm áp lớn cho pha hơi, làm tăng nhiệt độ sôi ở nồi đun. Cuối cùng độ giảm áp cao của pha khí làm cho tháp dẽ bị ngập lụt khi hoạt động. Phương pháp chưng cất Chưng cất là phương pháp phổ biến nhất dùng để tách hỗn hợp các cấu tử dễ bay hơi có tính chất hòa tan một phần hoặc hòa tan hoàn toàn với nhau. Trong trường hợp các cấu tử của hỗn hợp dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao hoặc hỗn hợp có nhiệt độ sôi quá cao chưng cất được thực hiện ở áp suất thấp. Nếu các cấu tử của hỗn hợp không hóa lỏng ở áp suất thường, chưng cất được thực hiện ở áp suất cao. Quá trình chưng cất càng dễ thực hiện khi khoảng cách giữa đường cân bằng và đường 450 càng lớn thì sự sai biệt giữa thành phần pha lỏng và pha hơi càng lớn. Nhận xét của Nguyễn Lê Huyền Trân Tại sao thiết bị gia nhiệt J1 lại đặt ở ngoài nồi đun C1 mà không đặt trong C1? Thiết bị gia nhiệt J1 đặt ở ngoài nồi đun C1 là vì: Thứ nhất ta thấy hỗn hợp phân tách cần được đun nóng đều khắp trong bình chứa dung dịch, chất lỏng đi từ phía dưới qua điện trở đi lên trên vào trong bình chứa dung dịch tạo dòng đối lưu làm dung dịch được nung nóng đều khắp. Thứ hai, nếu đặt điện trở ở bất kỳ vị trí nào trong bình chứa, thì tại chỗ điện trở sẽ có nhiệt độ cao hơn so với các vị trí khác trong bình chứa, sẽ sinh ra ứng suất lớn rất dễ làm hỏng bình chứa dung dịch nhập liệu đặc biệt là vật liệu bằng thủy tinh. Tại sao phải làm lạnh hai lần ở hệ thống ngưng tụ dạng xoắn E1 và thiết bị E2? Khi ngưng tụ ở hệ thống dạng xoắn E1, thì cho hoàn lưu một phần, ta thấy phần hoàn lưu này sẽ có nhiệt độ cao hơn so với chất lỏng qua hệ thống ngưng tụ ruột gà rồi cho qua E2, do đó khi ta hoàn lưu vào trong tháp thì chỉ một lượng nhỏ nhiệt do hơi từ dưới đi lên cung cấp thì cấu tử cần pha tách trong phần hoàn lưu sẽ bay hơi theo. Nếu như ta dùng điện trở bảo ôn thì có thể không cần phải ngưng tụ hai lần. Còn phần chất lỏng là sản phẩm đáy nên ta cần ngưng tụ hai lần để ngưng tụ hoàn toàn hơi thành chất lỏng. Tại sao ở giửa tháp có một van xả? Công dụng của van xả đó là gì? Ở giữa thân tháp ta thấy có một bộ phận lấy sản phẩm trích ngang. Bộ phận này được dùng trong trường hợp ta chưng cất hệ gồm nhiều cấu tử có nhiệt độ sôi khác xa nhau. Vì ta không thể nào biết chính xác nhiệt độ nào là tối ưu cho việc chưng cất cấu tử cần phân tách, và vì trong hệ có nhiều cấu tử nên rất khó kiểm soát. Ta dùng van này để lấy mẫu hoàn lưu để kiểm tra sau đó điều chỉnh nhiệt độ thích hợp. Ngoài ra ta còn có thể kiểm tra khi nào kết thúc quá trình chưng cất cấu tử thứ nhất và điều khiển nhiệt độ để chưng cất cấu tử tiếp theo. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Đỗ Văn Đài và tập thể tác giả, “Cơ sở Quá trình và thiết bị CNHH tập 1&2”, NXB Đại học và THCN, Hà Nội 1975. [2] Vũ Bá Minh - Võ Văn Bang, “Quá trình & Thiết bị CNHH và Thực phẩm tập 3”, NXB ĐH Quốc gia TP. Hồ Chí Minh, năm 1999.