Phương pháp phân tích khối lượng

GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG CHƯƠNG 6 2 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK NỘI DUNG CHÍNH (2LT+1BT) I. NGUYÊN TẮC II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL TẠO TỦA III. ỨNG DỤNG 3 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „PPPTKL thuộc nhóm phương pháp phân tích hóa học. „Định lượng cấu tử X dựa trên phép đo khối lượng. I. NGUYÊN TẮC 4 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Phân biệt PPHH và PPPT dụng cụ Chỉ tiêu so sánh Phương pháp hóa học Phương pháp dụng cụ Lượng mẫu Tính chọn lọc Thời gian Độ chính xác Dụng cụ Người phân tích 5 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Ưu điểm: „ Có độ chính xác cao (0,01%), được dùng làm phương pháp trọng tài. „ Đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường „ Áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng. „ Độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận) I. NGUYÊN TẮC 6 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Nhược điểm: „ Tốn kém thời gian (4-12-24 giờ) do phải trải qua nhiều giai đoạn. „ Thao tác phức tạp. „ Phải có cân phân tích (chính xác đến 0,1mg) → Hạn chế sử dụng trong thực tế. I. NGUYÊN TẮC 7 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK SAI SỐ TRONG PPPTKL: „Sai số hệ thống: „Sai số ngẫu nhiên: I. NGUYÊN TẮC 8 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Phân tích khối lượng có thể tiến hành nhiều phương pháp: 1. Phương pháp trực tiếp 2. Phương pháp gián tiếp 3. Phương pháp kết tủa I. NGUYÊN TẮC 9 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK X được tách khỏi mẫu dưới dạng đơn chất, hợp chất bền, ít tan, đem cân. AX → A + X↓ (cân X) mmẫu(g) mX(g) 1. Phương pháp trực tiếp 10 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1. Phương pháp trực tiếp 11 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1. Phương pháp trực tiếp 12 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK X được tách khỏi mẫu dưới dạng hợp chất dễ bay hơi. Cân mẫu trước và sau khi phân tích. AX → A + X↑ mmẫu(g) mcòn lại(g) ∆ khối lượng = mX 2. Phương pháp gián tiếp 13 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 2. Phương pháp gián tiếp 14 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Hòa tan mẫu để chuyển X thành ion trong dung dịch. AX → X+ + A- mmẫu(g) „ Dùng thuốc thử C để kết tủa và tách X dưới dạng hợp chất ít tan CX. C- + X+→ CX↓ mCX↓(g) „ ách và đem cân CX. 3. Phương pháp kết tủa 15 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Phương pháp này đóng vai trò quan trọng, sử dụng rộng rãi trong thực tế. Ví dụ: 3. Phương pháp kết tủa 16 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Giai đoạn chuẩn bị: (bắt buộc) „ Chọn mẫu đại diện. „ Cân lượng mẫu thích hợp sao cho nhận được lượng cân thích hợp của sản phẩm sau khi nung là: … Tủa tinh thể: 0,200 – 0,500g … Tủa vô định hình: 0,10 – 0,300g „ Chuyển mẫu thành dung dịch phân tích: phá mẫu bằng nước cất, axit, baz, … II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA 17 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA 18 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Các giai đoạn phân tích: 1. Chọn thuốc thử C thích hợp, tạo tủa cấu tử dưới dạng hợp chất bền. 2. Lọc, rửa tủa. 3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân. 4. Cân sản phẩm. 5. Tính toán kết quả theo yêu cầu. II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦA 19 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1.1. Yêu cầu đối với thuốc thử C 1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân 1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp 1.3.1. Ảnh hưởng của dạng tủa 1.3.2. Các ảnh hưởng khác 1. Tạo tủa 20 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C „ Có tích chọn lọc cao: chỉ tác dụng với cấu tử khảo sát. „ Tủa tạo thành có độ tan càng nhỏ càng tốt. 21 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „Dùng thừa thuốc thử 10 – 30% để phản ứng hoàn toàn, dùng dư 2 – 3 lần nếu thuốc thử bay hơi. „ Tuy dùng thừa nhưng thuốc thử phải được loại bỏ dễ dàng khi lọc, rửa, nung,… và không bị hấp phụ lên tủa chính. 1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C 22 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK VD: Dùng thừa H2SO4 làm giảm độ tan của tủa BaSO4 (TBaSO4 = 10-9,97) 1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C 23 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Lưu ý các trường hợp nếu dư thuốc thử có thể làm tan tủa ( tạo phức tan…). „ Thuốc thử có khả năng tạo thành dạng cân có hàm lượng X càng nhỏ càng tốt (hệ số chuyển nhỏ) → giảm sai số do cân. 1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C 24 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C 25 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân Ví dụ: dạng tủa dạng cân BaSO4 → Al(OH)3 → Fe(OH)3 → MgNH4PO4, → 26 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Dạng tủa „ Là dạng hợp chất ít tan có được ngay khi cho thuốc thử vào (CX↓). „ Có công thức phân tử xác định, chuyển sang dạng cân dễ dàng. „ Bền, ít tan, tủa phải có tinh thể lớn (càng to càng tốt) để ít tan, dễ lọc rửa và giảm bề mặt hấp thụ chất bẩn. „ Tủa có độ tinh khiết cao, ít hấp phụ hay nhiễm bẩn. 1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân 27 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Dạng cân „ Là dạng trực tiếp được cân khi phân tích xong. „Dạng cân phải có sự tương ứng giữa thành phần và công thức hóa học xác định → bền, không bị hấp phụ khí, ẩm, không bị oxy hóa hay phân hủy bởi hiệt… 1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân 28 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1.3.1. Ảnh hưởng của dạng tủa: Khi cho C + X đến một lúc nào đó. [C].[X] ≥ TCX↓ → dung dịch quá bão hòa, tủa CX xuất hiện. 1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp 29 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Giai đoạn đầu (Tạo mầm kết tinh): tạo nên khoảng 4 phân tử nên kích thước rất nhỏ → trung tâm → cation và anion kết tủa lên bề mặt. „ Giai đoạn tiếp theo: mầm phát triển thành hạt tủa có hình dáng xác định theo mạng lưới tinh thể 3 chiều → kết tủa tinh thể. 1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp 30 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp „ Số lượng mầm sinh ra + kết tủa hạt to, nhỏ phụ thuộc độ quá bão hòa của dung dịch. Độ quá bão hòa (ĐQBH) = Q: nồng độ của các thuốc thử sau khi trộn vào nhau (mol/lit). S: độ hòa tan tủa sau khi cân bằng (mol/lit). S SQ − 31 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Nếu độ quá bão hòa rất bé → tạo mầm chậm → ít mầm → vật chất tập trung kết tủa trên bề mặt hạt mầm có sẵn → hạt to (do lượng anion và lượng cation trong một dung dịch là hằng số) → ion sắp xếp trên mạng lưới tinh thể → tủa có hình dáng xác định → ↓ tinh thể. „ Độ tan S của tủa rất lớn thì sẽ tạo tủa tinh thể. 1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp 32 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Nếu độ quá bão hòa rất lớn → tạo mầm nhanh→ số mầm nhiều→ không phát triển thành hạt to rắn chắc mà chỉ liên kết với nhau bằng lực yếu → các hạt sắp xếp hỗn độn không định hướng→ tủa vô định hình „ S rất nhỏ → độ quá bão hòa rất lớn → tủa vô định hình 1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp 33 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Ngoài ra, nếu độ quá bão hòa rất lớn → tạo dung dịch keo, chứa hạt rất nhỏ và mang điện tích cùng dấu → không lắng được bằng cách ly tâm, lọt qua giấy lọc dễ (do kích thước hạt rất nhỏ so với kích thước lỗ xốp giấy lọc). → phá keo bằng cách thêm dung dịch điện ly và gia nhiệt. 1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp 34 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Trong thực tế, ngoài bản chất của kết tủa, dạng tủa là tinh thể hay vô định hình phụ thuộc nhiều vào quá trình tạo tủa. Ví dụ: BaSO4 với dung môi nước: tủa tinh thể BaSO4 với dung môi nước – etanol (30 – 60%) → tủa vô định hình. 1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp 35 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK KẾT TỦA DẠNG TINH THỂ 36 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Độ quá bão hòa giảm → S tăng và Q giảm. „ Tiến hành tủa ở pH thấp: ở điều kiện này tủa tan nhiều → những mầm nhỏ tan → mầm lớn lớn lên. Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to 37 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Tiến hành tạo tủa từ dung dịch loãng, nóng, rót từ từ, khuấy đều tránh bão hòa cục bộ. … Loãng→ tránh tạo nhiều mầm kết tinh … Nóng → những mầm nhỏ tan ra, bồi đắp cho những mầm lớn lớn lên và giảm hấp phụ ion lạ gây bẩn kết tủa, tránh tủa→ dạng keo. Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to 38 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Sau khi tạo tủa xong: „ Đưa về pH thích hợp để tủa có độ tan S min „ Để yên từ 20 – 30 phút hoặc 1 – 6 giờ → làm muồi tủa (tạo cho tủa lớn lên) ở nhiệt độ cao, nhưng tránh để dung dịch sôi (vì nhiệt cao quá tủa sẽ tăng độ tan). → Giai đoạn này: tinh thể nhỏ tan ra → tinh thể tủa lớn lớn lên. Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to 39 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Tuy nhiên, tùy từng trường hợp mà thời gian làm muồi tủa khác nhau, nếu thời gian quá dài→ cộng kết hậu tủa. Nếu cấu tử chính để quá lâu trong dung dịch → các cấu tử phụ tủa theo → giảm bằng cách lọc, rửa tủa ngay. VD: Zn2+ (sẽ tủa với S- thành ZnS) theo các tủa CuS, HgS… Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to 40 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Giảm độ quá bão hòa dd bằng cách dùng phương pháp kết tủa đồng thể → tạo thuốc thử từ từ trong dung dịch qua hóa chất trung gian thay vì cho thuốc thử trực tiếp vào dung dịch. „ Ví dụ: kết tủa hydroxid kim loại không tan (NH2)2CO + H2O → 2NH3 + CO2 Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to 41 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Ưu điểm của PP kết tủa đồng thể: „ Tạo độ quá bão hòa thấp. „ Giúp cấu trúc mạng của tinh thể hoàn chỉnh hơn. Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to 42 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK KẾT TỦA VÔ ĐỊNH HÌNH 43 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Lưu ý: „ Dung dịch (C + X) đậm đặc, nóng → giảm hấp phụ, tủa xốp, dễ lắng. „ Thêm nhanh C vào X, khuấy đều, ngăn bám bẩn. „ Sau khi tạo tủa → thêm ngay dung dịch chất điện ly mạnh phá vỡ lớp điện tích kép trên những hạt keo→ tủa dễ đông tụ. Nếu thu được tủa dạng vô định hình 44 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Thêm vào một lượng nước nóng→ giảm nồng độ cấu tử lạ trong dung dịch, tách tủa khỏi dung dịch. „ Lọc ngay→ tránh phản ứng phụ nếu tủa tan ở nhiệt độ cao→ làm nguội nước lọc. Nếu thu được tủa dạng vô định hình 45 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Nguyên nhân làm bẩn tủa 46 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Trong quá trình tạo tủa: có xảy ra sự cộng kết (một số chất có mặt trong dung dịch cùng tủa theo)→ làm bẩn tủa. Có nhiều loại cộng kết. a. Hấp phụ bề mặt b. Nội cộng kết c. Cộng kết hậu tủa Nguyên nhân làm bẩn tủa 47 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK a/ Hấp phụ bề mặt: có tính chọn lọc (ưu tiên ion tạo tủa chính hay ion tạo tủa khác cùng bán kính ion tạo tủa chính). Loại bằng cách: … Tạo tủa tinh thể to, giảm Sbm. … Nhiệt độ cao→ tăng giải hấp. … Pha loãng dung dịch, giảm nồng độ tạp chất. … Rửa nhanh tủa sau lọc bằng dung dịch thích hợp. Nguyên nhân làm bẩn tủa 48 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK b/ Nội cộng kết: là hiện tượng gây bẩn trong hạt tủa. Gồm các dạng: „ Cộng kết đồng hình: vị trí của C và X bị thay đổi bằng những ion có cùng điện tích, bán kính gần bằng nhau → khắc phục: tiến hành tủa lại. „ Cộng kết do tạo thành hợp chất hóa học. Nguyên nhân làm bẩn tủa 49 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Cộng kết do tạo tủa phụ từ mầm tinh thể của tủa chính → chuyển ion ảnh hưởng sang dạng khác (dạng phức hay ion có điện tích khác). „ Cộng kết do sự hấp lưu: tủa giữ bên trong là bẩn, khi nó lớn lên → tập tập trung vào khuyết tật tinh thể của tủa → phân bố không đều. Nguyên nhân làm bẩn tủa 50 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK VD: Nếu cho Ba2+ kết tủa nhanh → Fe3+ chưa bị tách ra hết → có ion lạ nằm trong tủa. Cứ như thế tủa lớn dần lên. Giảm bằng cách: + Tạo tủa từ dung dịch loãng. + Rót thuốc thử từ từ. + Khuấy đều. + Kết tủa trong môi trường đồng thể. Nguyên nhân làm bẩn tủa 51 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK c/ Cộng kết hậu tủa: Nếu cấu tử chính để quá lâu trong dung dịch→ các cấu tử phụ tủa theo→ giảm bằng cách lọc, rửa tủa ngay. VD: Zn2+ (sẽ tủa với S- thành ZnS) theo các tủa CuS, HgS… Nguyên nhân làm bẩn tủa 52 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1.3.2. Các ảnh hưởng khác Khi dung dịch có mặt nhiều ion lạ → độ tan của tủa tăng lên do: „ Ion lạ tham gia cân bằng phụ với C, X hoặc CX↓. C + X CX + Z1 + Z2 + Z3 spp1 spp2 spp3 53 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1.3.2. Các ảnh hưởng khác „ Sự hiện diện của nhiều ion làm tăng lực ion trong dung dịch dẫn đến hệ số hoạt độ của các ion giảm, làm S tủa tăng. TAB = [An+].[Bn-].fA.fB = S2 AB An+ + Bn- S S BA AB f.f TS =→ 54 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Tăng nồng độ thuốc thử: TCX = [C+].[X-] = const → [C+] tăng→ [X-] giảm: SCX giảm CX C+ + X- 1.3.2. Các ảnh hưởng khác 55 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Tuy nhiên, [C+] tăng sẽ: … Tăng lượng ion trong dung dịch dẫn đến tăng S tủa (tăng lực ion). … Tạo phức với ion tủa làm độ tan của tủa tăng lên. → [C+] thêm vào phải khống chế 10 – 50% dư, không tùy tiện. 1.3.2. Các ảnh hưởng khác 56 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Các tủa phân cực dễ tan trong dung môi phân cực do đó đối với tủa vô cơ hòa tan hoàn toàn trong nước thì giảm độ tan bằng cách thêm rượu etylic vào. „ Độ tan tỉ lệ nghịch với bán kính hạt tủa, tủa càng mịn càng tan nhiều do Stx bề mặt lớn. „ Nhiệt độ tăng làm tủa tan nhiều hơn (do phần lớn quá trình hòa tan là thu nhiệt). 1.3.2. Các ảnh hưởng khác 57 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK LỌC VÀ RỬA TỦA 58 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 2.1. Các loại giấy lọc: PPKL sử dụng giấy lọc không tro (lượng tro rất nhỏ): thành phần giấy chủ yếu là cellulose (rất ít phụ gia) - lỗ xốp mịn: (băng xanh). - lỗ xốp trung bình: (băng vàng). - lỗ xốp lớn: (băng đỏ). → Chọn lựa sao cho tủa không chui qua lỗ giấy lọc đồng thời thời gian lọc không quá lâu. 2. Lọc và rửa tủa 59 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „Nung tủa ở nhiệt độ cao hơn 2500C: dùng phễu thủy tinh và giấy lọc. Vì nhiệt độ này đủ cháy hết giấy lọc. „Nếu tủa bị khử (không bền) ở nhiệt độ lớn hơn 2500C: dùng phễu thủy tinh cà hoặc chung lọc Gooch. 2. Lọc và rửa tủa 60 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „Độ mịn của lớp thủy tinh cà phụ thuộc kích thước tủa. Có 4 cỡ phễu: … 1 (100 – 120μm) … 2 (40 - 50μm) … 3 (20 – 25μm) … 4 (< 10μm) 2. Lọc và rửa tủa 61 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 2.2. Rửa tủa: „ Rửa tủa trong becher, chỉ gạn phần nước trong qua giấy lọc. Khi nào tủa sạch mới chuyển hết sang giấy lọc→ tránh rách giấy „ Nên rửa nhiều lần, mỗi lần ít nước → tránh tan tủa. „ Dung dịch rửa nóng (tăng giải hấp). Chú ý nhiệt độ cao sẽ làm tăng độ tan của tủa. 2. Lọc và rửa tủa 62 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Chứa ion chung so với tủa chính (tránh tan tủa). „ Chứa lượng nhỏ axit hoặc baz giảm thuỷ phân. „ Chứa chất điện ly để giảm hiện tượng peptit. (tủa vô định hình tạo dạng keo sau khi đông tụ). Chú ý: các chất và ion thêm vào dễ tăng khối lượng khi nung, cần hạn chế → tránh sai khối lượng tủa. 2. Lọc và rửa tủa 63 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK CHUYỂN DẠNG TỦA SANG DẠNG CÂN 64 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Đốt cháy hết giấy lọc ở bên ngoài trước khi chuyển vào lò nung. „ Dạng tủa được sấy, nung sẽ chuyển thành dạng cân: loại nước hấp phụ + kết tinh. „ Chuyển dạng tủa hỗn hợp sang dạng cân có công thức phân tử xác định và đồng nhất. 3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân (nung) 65 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân (nung) „ Thời gian sấy hoặc nung: tới khi dạng cân có khối lượng không đổi. „Sau khi sấy, nung cần để nguội trong bình hút ẩm rồi cân. 66 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „CuSO4.5H2O: < 2000C „BaSO4→ BaSO4: 700 – 8000C „ Fe(OH)3→ Fe2O3: 9000C „Al(OH)3→ Al2O3: 1000 - 11000C „CaC2O4→ CaCO3 (6000C)→ CaO (1000 – 12000C) 3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân (nung) 67 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 4. Cân „Dùng cân phân tích (chính xác 0,0001g) „Bì: m0 (g) „Bì + tủa: m1 (g) → khối lượng tủa mtủa(g) = m1 – m0 68 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l) 5. Tính toán kết quả 69 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn (thường tính hàm lượng X%): „ a(g) mẫu→ PPKL → m(g) kết tủa dạng cân A 70 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK VD: Xác định hàm lượng sắt trong mẫu quặng bằng PPPTKL: Cân 0,3568g mẫu, hòa tan và tạo tủa với OH-, lọc và nung tủa, cuối cùng thu được 0,1234g Fe2O3. Tính %FeO và %Fe3O4 trong mẫu. 5.1. Mẫu dạng rắn 71 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 72 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 73 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK VD: Một mẫu chỉ chứa MgCO3 và SiO2 cân nặng 0,500g được nung để đuổi CO2. Lượng mẫu còn lại sau khi nung cân nặng 0,400g. Tính %của CO2; MgCO3; SiO2 trong mẫu ban đầu 5.1. Mẫu dạng rắn 74 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 75 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 76 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK VD: Một mẫu quặng cân nặng 1,7890g được sấy đến khối lượng không đổi là 1,7180g. Cân 0,3980g mẫu quặng ban đầu, hòa tan và tạo tủa, thu được 1,0780g BaSO4. Tính %S trong mẫu ban đầu và mẫu đã sấy khô. 5.1. Mẫu dạng rắn 77 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 78 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 79 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ a(g) mẫu→ V(ml) DD 1 VX(ml) dd 1 → m(g)↓ A (dạng cân) 5.1. Mẫu dạng rắn 80 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „VD: Để xác định hàm lượng NiSO4 và nước kết tính trong mẫu NiSO4.xH2O dùng PPPTKL: cân 2,7160g mẫu, hòa tan thành 100ml DD1; lấy 20ml DD1 tạo tủa bằng DD Ba2+. Khối lượng tủa thu được 0,4511g. Tính x và % NiSO4. 5.1. Mẫu dạng rắn 81 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 82 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 83 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK VD: Hòa tan 4,090g hỗn hợp chỉ gồm CaCl2 và KCl thành 1 lít DD. Làm kết tủa hết ion Cl- có trong 50ml DD trên bằng AgNO3 thu được 0,4230g AgCl. Tính % CaCl2 và KCl trong mẫu. 5.1. Mẫu dạng rắn 84 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn „ Gọi a, b là số mol CaCl2 và KCl trong mẫu. 85 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.1. Mẫu dạng rắn 86 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l) „ VX(ml) mẫu→ PPKL → m(g)↓ A (dạng cân) 87 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK VD: Định lượng ion Ba2+ trong DD bằng PPPTKL: hút 5,00ml DD mẫu, tạo tủa với acid sulfuric, thu được 0,3258g tủa. Tính nồng độ Ba trong nước dưới các dạng: „C(g/l) Ba2+ „C(g/l) BaCl2 5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l) 88 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l) 89 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l) 90 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 5.2. Mẫu dạng lỏng (C(g/l) „ V(ml) dd mẫu→ pha loãng V1(ml) dd loãng VX(ml) dd loãng→ m(g)↓ A (dạng cân) 91 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1. Định độ ẩm - nước kết tinh 2. Định độ tro 3. Xác định lượng mất khi nung 4. Định lượng bằng cách tạo tủa III. ỨNG DỤNG 92 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Độ ẩm→ sấy ở 100 - 110oC Nước kết tinh→ 120 - 200oC 1. Định độ ẩm - nước kết tinh 93 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1. Định độ ẩm - nước kết tinh „ Sấy chén ở to sấy mẫu (cho đến khối lượng không đổi)→ cân→ mo(g) „ Cho mẫu vào chén (1-10g) → cân → m1(g) „ Sấy chén có mẫu→ cân→ m2(g) 94 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK Số g chất vô cơ có trong 100g mẫu. Phải lưu ý những cấu tử dễ bay hơi khi nung như: P, As, Hg, Cd, Fe, S…. m1 = mo + mmẫu m2 = mo + mtro 2. Định độ tro (600-800oC) 95 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 3. Xác định lượng mất khi nung (600-800oC) „ Số g chất mất khi nung ở nhiệt độ trên trong 100 g mẫu m1 = mo + mmẫu m2 = mo + mtro 96 GV: Trần T Phương Thảo ĐHBK „ Thuốc thử vô cơ „ Thuốc thử hữu cơ „ Tạo anion trong môi trường đồng tướng (p111-112) 4. Định lượng bằng cách tạo tủa