Chương 1: Đại cương về hóa phân tích

C.S.Hóa phân tích MT Analytical Chemistry 2 Giới thiệu học phần Tên học phần Hóa phân tích Analytical chemistry Số tín chỉ 2 Mục tiêu của học phần Sau khi hoàn tất học phần, sinh viên phải nắm được những kiến thức về Hoá phân tích, về phân tích định tính và phân tích định lượng một số chất cơ bản. Mô tả vắn tắt nội dung học phần Học phần này nhằm cung cấp cho sinh viên những kiến thức cơ sở, những nguyên lý chung của hóa học phân tích, bao gồm các phần: chuẩn độ axit-bazơ, phức chất, oxy hóa khử, tủa, và một số phương pháp hóa lý khác. Analytical Chemistry 3 Giới thiệu học phần Tài liệu học tập  Sách tham khảo [1]. Nguyễn Thạc Cát, Từ Vọng Nghi, Đào Hữu Vinh – Cơ sở lý thuyết hóa phân tích – NXB ĐH & THCN, 1979.  Sách, giáo trình chính [1].Phạm Gia Huệ - Hóa phân tích – ĐH Dược Hà Nội, 1998. [2]. A.P.Kreskov (Từ Vọng Nghi và Trần Tứ Hiếu dịch) - Cơ sở hoá học phân tích, tập 1,2 – NXB ĐH&THCN, 1990. [3]. Nguyễn Tinh Dung – Hoá học Phân tích, tập 1, 2, 3 – NXBGiáo dục, 1981. [4]. Lê Xuân Mai, Nguyễn Thị Bạch Tuyết - Hóa phân tích- NXB ĐHQG Tp HCM, 1990. [5]. Lê Xuân Mai, Nguyễn Thị Bạch Tuyết - Giáo trình phân tích định lượng – NXB ĐHQG Tp HCM, 2000. [6]. Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích – NXB KHKT, Hà Nội, 2002. [7]. Từ Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB ĐHQG Hà Nội, 2000. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên  Dự lớp: Có mặt trên lớp nghe giảng từ 80% tổng số thời gian trở lên. Analytical Chemistry 4 Giới thiệu học phần  Chương 1: Đại cương về hóa phân tích  Chương 2: Phân tích định tính  Chương 3: Phân tích thể tích  Chương 4: Phương pháp phân tích trọng lượng  Chương 5: Các phương pháp phân tích hóa lý Analytical Chemistry 5 Chương 1: Đại cương về hóa phân tích 1.1. Nội dung và yêu cầu của hóa học phân tích 1.2. Phân loại các phương pháp phân tích 1.3. Các loại phản ứng hóa học dùng trong hóa phân tích 1.4. Các giai đoạn của một phương pháp phân tích 1.5. Các loại nồng độ, pha chế dung dịch dùng trong hóa phân tích Analytical Chemistry 6 1.1. Nội dung và yêu cầu của hóa học phân tích  HPT là khoa học về các phương pháp pt định tính và định lượng, kiểm tra những quá trình hóa lí và kĩ thuật hóa học  Pt định tính: xác định sự hiện diện của các cấu tử trong mẫu, đánh giá hàm lượng sơ bộ của chúng  Pt định lượng: xác định chính xác hàm lượng của cấu tử trong mẫu:  Pp hóa học  Pp vật lí  Pp hóa lí Analytical Chemistry 7 1.2 Phân loại các phương pháp phân tích  Phân loại theo bản chất của phương pháp:  PP hóa học: bằng pưhh chuyển cấu tử cần xác định thành hợp chất mới có tính chất đặc trưng để có thể xác định sự hiện diện và hàm lượng  PP vật lí: xác định bằng nghiên cứu tính chất quang, điện, từ  PP hóa lí: kết hợp PPVL và PPHH - Các pp phổ - Các pp điện hóa - Các pp sắc kí Analytical Chemistry 8 1.2 Phân loại các phương pháp phân tích  Phân loại theo lượng mẫu phân tích hay kĩ thuật phân tích  Phân tích thô: sử dụng dụng cụ 50 – 500 ml với lượng mẫu 1 – 10 g hoặc 1 – 10 ml  Phân tích bán vi lượng: dụng cụ < 50 ml, lượng mẫu 10-3 – 1g hay 10-1 – 1 ml  Phân tích vi lượng: dụng cụ < 1 ml, lượng mẫu 10-6 – 10-3 g hoặc 10-3 – 10-1 ml  Phân tích siêu vi lượng: lượng mẫu < 10-6g hoặc 10-3ml Analytical Chemistry 9 1.3. Các loại phản ứng hóa học dùng trong HPT  Phản ứng oxy hóa khử:  Định tính: Cl2 + I- → I2 + Cl- I2 xuất hiện làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột  Định lượng: MnO4- + Fe2+ + H+ → Mn2+ + Fe3+ + H2O  Phản ứng trao đổi:  Pư acid – baz  Pư tạo tủa  Pư tạo phức Analytical Chemistry 10 Yêu cầu đối với thuốc thử dùng trong HPT  Độ tinh khiết  Tính chọn lọc  Tính nhạy  Giới hạn phát hiện: VD: giới hạn phát hiện Fe3+ bằng SCN- là 0,25 μg/ml  Trơ với môi trường  Có phân tử lượng lớn để giảm sai số khi cân Analytical Chemistry 11 Yêu cầu đối với các phản ứng hóa học dùng trong HPT  Xảy ra tức thời  Xảy ra hoàn toàn theo chiều mong muốn  Pư theo tỷ lệ xác định, sản phẩm có thành phần xác định  Có dấu hiệu nhận biết rõ ràng Analytical Chemistry 12 1.4. Các giai đoạn của một phương pháp phân tích  Giai đoạn chọn mẫu: đảm bảo tính đại diện của mẫu:  Chọn mẫu riêng: chọn ngẫu nhiên  Chọn mẫu ban đầu: là mẫu được chọn từ mẫu riêng  Mẫu trung bình: mẫu ban đầu được trộn đều và nghiền nhỏ  Giai đoạn chuyển mẫu thành dung dịch: 2 cách  PP ướt: mẫu được hòa tan bằng dung môi thích hợp (acid, baz, nước, chất oxy hóa mạnh…) Analytical Chemistry 13 1.4. Các giai đoạn của một phương pháp phân tích - Dd HCl: hòa tan mẫu: CO32-, PO43-, SO32-… - Dd HNO3: hòa tan PbS, CuS, các hợp kim - Dd H2SO4 đậm đặc: hòa tan các hợp kim - Dd HF: hòa tan SiO32-, SiO2  Phương pháp khô: nung khô các hợp chất khó tan (Al2O3, TiO2, Cr2O3…) với các chất: NaOH, Na2CO3, Na2O2 trong chén Pt hoặc Ni ở nhiệt độ cao; sau đó hòa tan bằng dd thích hợp  Yêu cầu: không làm mất mẫu, bẩn mẫu  Chọn pppt thích hợp, thực hiện phản ứng  Kiểm chứng kết quả, xử lí kết quả phân tích Analytical Chemistry 14 1.5. Các loại nồng độ, pha chế dung dịch dùng trong hpt  Nồng độ là một cách mô tả thành phần của hỗn hợp  Một số loại nồng độ:  Độ tan: số g chất tan trong 100g dung môi  Nồng độ khối lượng: số g chất tan trong 1l dd 100. q m S  V m C lg / Analytical Chemistry 15 1.5. Các loại nồng độ, pha chế dung dịch dùng trong hpt  Độ chuẩn (T): số g hoặc mg chất tan trong 1ml dd  Nồng độ phần trăm C% % (khối lượng / khối lượng) % (khối lượng / khối lượng) %(khối lượng / thể tích) %(khối lượng / thể tích) % (thể tích / thể tích) % (thể tích / thể tích)  Nồng độ mol CM: số mol chất tan trong 1000ml dd  Nồng độ molan Cm: số mol chất tan trong 1000g dung môi Analytical Chemistry 16 1.5. Các loại nồng độ, pha chế dung dịch dùng trong hpt  Nồng độ phần mol: Ni = ni/N  Nồng độ đương lượng CN Analytical Chemistry 17 Bài tập