Giáo trình thí nghiệm Kỹ thuật phòng thí nghiệm

GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4 KHOA HOÁ Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 2 MỤC LỤC Nội dung Trang Mục lục.....................................................................................................................................2 Môn học: Kỹ thuật phòng thí nghiệm .....................................................................................3 Bài 1: Giới thiệu môn học .......................................................................................................5 Bài 2: Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm..................................................................6 Bài 3: Phư ơng pháp sư û dụng cân .............................................................................................8 Bài 4: Xác định sai số của một số dụng cụ đo thể tích .......................................................11 Bài 5: Cách pha chế dung dịch..............................................................................................14 Bài 6: Hiệu chuẩn một số dung dịch chuẩn .........................................................................17 Bài 7: Phư ơng pháp đo tỷ trọng.............................................................................................20 Bài 8: Kỹ thuật lọc - tách - chiết ...........................................................................................22 Bài 9: Chư ng cất ....................................................................................................................25 Bài 10: Cách đo pH của một chất lỏng .................................................................................27 Bài 11: Cách xác định độ khô...............................................................................................29 Bài tư ờng trình 1: Phư ơng pháp sư û dụng cân, tủ sấy, lò nung..............................................31 Bài tư ờng trình 2: Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm.......................................................34 Bài tư ờng trình 3: Phư ơng pháp sư û dụng cân ........................................................................38 Bài tư ờng trình 4: Xác định sai số của một số dụng cụ đo thể tích ....................................40 Bài tư ờng trình 5: Cách pha chế dung dịch ..........................................................................42 Bài tư ờng trình 6: Hiệu chuẩn một số dung dịch chuẩn ......................................................44 Bài tư ờng trình 7: Phư ơng pháp đo tỷ trọng..........................................................................45 Bài tư ờng trình 8: Kỹ thuật lọc - tách - chiết........................................................................47 Bài tư ờng trình 10: Cách đo ph của một chất lỏng ...............................................................48 Bài tư ờng trình 11: Cách xác định độ khô............................................................................49 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 3 MÔN HỌC: KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM 1. Mã môn học: 031HO210 2. Số đơn vị học trình: 2 3. Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối kiến thư ùc kỹ thuật cơ sở 4. Phân bố thời gian:  Lý thuyết: 5 tiết  Thư ïc hành: 55 giờ 5. Điều kiện tiên quyết: Học ngay học kỳ đầu của khóa học 6. Mô tả vắn tắt nội dung môn học: Trang bị cho học sinh như õng kiến thư ùc cơ bản về các phư ơng pháp đo lư ờng, các phư ơng tiện đo lư ờng thư ờng dùng trong thí nghiệm phân tích và các phư ơng pháp tổ chư ùc trang bị phòng thí nghiệm. Đồng thời hư ớng dẫn cho sinh viên biết cách sư û dụng các dụng cụ đo lư ờng và nắm đư ợc kỹ thuật an toàn trong khi làm thí nghiệm hóa học. 7. Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ. Thi và kiểm tra giư õa học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGDĐT. 8. Tài liệu học tập: Giáo trình lý thuết, giáo trình thư ïc hành, các sách tham khảo 9. Tài liệu tham khảo: [1]. Ngư ời dịch: Lê Chí Kiên -Trần Ngọc Mai - Đoàn Thế Phiệt -Nguyễn Trọng Uyển - Kỹ thuật phòng thí nghiệm: 1, 2, 3. 10. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:  Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học.  Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập.  Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi.  Thi với hình thư ùc trắc nghiệm, viết và bài tập 11. Thang điểm: 10/10 12. Mục tiêu của môn học: Nắm vư õng cách sư û dụng các dụng cụ, thiết bị phòng thí nghiệm, xư û lý kết quả thu đư ợc sau khi tiến hành thí nghiệm và tổ chư ùc tiến hành cho bài thí nghiệm. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 4 13. Nội dung chi tiết môn học: Buổi Bài Nội dung Số tiết 1 Bài 1 Giới thiệu môn học và phòng thí nghiệm khoaHoá– Tham quan các phòng thí nghiệm 5 tiết 2 Bài 2 Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm 5 tiết 3 Bài 3 Phư ơng pháp sư û dụng cân 5 tiết 4 Bài 4 Xác định sai số của một số dụng cụ đo thể tích: pipet, bình định mư ùc, buret 5 tiết 5 Bài 5 Cách pha chế dung dịch 5 tiết 6 Bài 6 Hiệu chuẩn một số dung dịch chuẩn 5 tiết 7 Bài 7 Phư ơng pháp đo tỷ trọng 5 tiết 8 Bài 8 Kỹ thuật lọc - tách – chiết 5 tiết 9 Bài 9 Chư ng cất 5 tiết 10 Bài 10 Cách đo pH của một chất lỏng 5 tiết 11 Bài 11 Cách xác định độ khô 5 tiết 12 Tổng kết Kiểm tra và giải đáp các câu hỏi 5 tiết Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 5 BÀI 1: GIỚI THIỆU MÔN HỌC I. MỤC ĐÍCH MÔN HỌC: Sau khi học xong môn kỹ thuật phòng thí nghiệm, sinh viên có khả năng: - Nhận dạng các loại dụng cụ và thiết bị thư ờng sư û dụng trong phòng thí nghiệm - Chọn đúng dụng cụ cho mục đích thí nghiệm. - Biết cách lắp ráp, sư û dụng một số thiết bị thông thư ờng trong phòng thí nghiệm. - Hiểu và tính toán đư ợc sai số trong khi thư ïc hiện các thí nghiệm - Nắm một số kỹ năng thao tác trong phòng thí nghiệm II. PHÉP ĐO VÀ SAI SỐ CỦA PHÉP ĐO: 1. Số đo và chư õ số có ý nghĩa a. Một số qui tắc xác định chư õ số có ý nghĩa b. Phư ơng c. pháp xác định chư õ số có ý nghĩa trong phép tính 2. Sai số trong đo lư ờng a. Phân loại b. Độ đúng và độ chính xác - Độ đúng - Độ chính xác c. Cách tính sai số - Sai số tuyệt đối - Sai số tư ơng đối - Các điều kiện chú ý khi đo II. KIẾN TẬP: - Tham quan các phòng thí nghiệm. - Nhận dạng các loại thiết bị trong phòng thiết bị. - Tham quan hệ thống xư û lý khí độc. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 6 BÀI 2: DỤNG CỤ THỦY TINH TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: - Giúp các sinh viên nhận diện các loại dụng cụ thủy tinh thư ờng sư û dụng trong phòng thí nghiệm. - Giúp các sinh viên biết sư û dụng các dụng cụ thủy tinh. - Giúp các sinh viên chọn dụng cụ phù hợp cho mục đích sư û dụng. II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - 1 becher 100ml - 1 cốc cân - 1 pipet thẳng 10ml. - 1 pipet bầu 10ml - 1 bóp cao su - 1 đũa thuỷ tinh - 1 bình tia. - 1 ống sinh hàn thẳng TQ - 1 ống sinh hàn xoắn nhám - 1 ống sinh hàn bóng - 1 bình định mư ùc 250ml - 1 ống đong thẳng 100ml - 1 cốc đong 500ml - cối chày sư ù - 1 phiễu G4 - 1 chén cân - 1 nhiệt kế 1000C - 1 tỉ trọng kế - 1 khúc xạ kế - 1 kẹp bình cầu - 1 erlen 100ml VN - 1 erlen 250 ml Anh - 1 erlen nút nhám TQ - 1 bát sư ù - 1 chén sư ù có nắp - 1 chén niken - 1 bình cầu 3 cổ Anh - 1 bình cầu có nhánh - muỗng như ïa. - 1 bình hút ẩm - 1 chổi rư ûa ống nghiệm - 1 kẹp cổ bình cầu - 1 chấu 3 chân - 1 bộ lọc hút chân không - 1 mặt kính đồng hồ - 1 micropipet - 1 bình đo tỉ trọng - 1 ống nghiệm - 1 ống ly tâm - 1 kẹp càng cua III. KIẾN TẬP : Thí nghiệm 1: Dụng cụ chứa  Becher  Cốc cân  Erlen  Chai lọ thư ờng, chai lọ nút nhám, chai nâu… Thí nghiệm 2: Dụng cụ đo  Tỉ trọng kế, bình tỉ trọng  Bình định mư ùc, ống đong Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 7  Pipet bầu, pipet thẳng, micropipet Thí nghiệm 3: Cách chọn lựa các loại ống sinh hàn  Oáng sinh hàn thẳng  Oáng sinh hàn bóng  Oáng sinh hàn xoắn Thí nghiệm 4: Cách chọn lựa các loại dụng cụ chứa chịu nhiệt cao  Becher chịu nhiệt, erlen chịu nhiệt, bình cầu chịu nhiệt  Chén sư ù, bát sư ù, chén niken, chén sắt, … Thí nghiệm 5: Cách chọn lựa các loại dụng cụ lọc  Phễu lọc thủy phễu lọc sư ù, phễu lọc G4. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 8 BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG CÂN I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: - Thư ïc tập thao tác sư û dụng cân trong phòng thí nghiệm - Đánh giá độ chính xác của cân - Hư ớng dẫn cách hiệu chuẩn cân - Hư ớng dẫn sư û dụng sư û dụng tủ sấy II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - 4 becher 100ml - 4 cốc cân - 1 pipet thẳng 10ml. - 1 bóp cao su - 1 đũa thuỷ tinh - 1 bình tia. - 1 muỗng như ïa. - 1 bình hút ẩm - 1 cân phân tích. - 1 cân kỹ thuật - 1 tủ sấy III. HÓA CHẤT: - Mẫu bột nhão 10g - Acid acetic 10ml IV. THỰC HÀNH: Thí nghiệm 1: Hướng dẫn sử dụng cân kỹ thuật cơ 1 dĩa  Đặt cân tại vị trí cân bằng và lau sạch dĩa cân  Xoay nắm vặn và các chốt về vị trí “0”  Điều chỉnh thang đo sao cho kim thang đo chỉ vạch “0” hay cho phép đòn cân giao động cân bằng quanh vị trí “0” bằng một núm vặn tại cuối thang đo  Đặt bì vào cân và xoay nắm vặn và các chốt sao cho kim thang đo chỉ vạch “0” để trư ø bì . Có thể không thư ïc hiện thao tác này nếu không cần thiết phải trư ø bì  Di chuyển các chốt và nắm vặn về các vị trí thể hiện giá trị cần đạt tới  Cho tư øng lư ợng nhỏ vật cân vào dĩa cân đến khi kim thang đo chỉ vạch “0”  Đem vật cân ra khỏi dĩa  Vệ sinh dĩa cân và trả nắm vặn và các chốt về vị trí “0” Thí nghiệm 2: Cách đánh giá và nâng cao độ lặp lại của cân  Tiến hành cân một becher đã đư ợc rư ûa sạch, sấy khô. Ghi nhận giá trị cân của becher sau lần cân.  Khi lặp lại nhiều lần cân trên cùng một vật mà kết quả không sai nhau quá 1 vạch thì có thể đánh giá cân đạt yêu cầu. Nên dùng công thư ùc tính độ lệch chuẩn. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 9 - xi là giá trị của các lần cân. - X là giá trị trung bình của các lần cân lặp. - n: là số lần cân . Nên chọn n > 5. Nếu Sk < +1 thì chư ùng tỏ cân có độ lặp lại cao. Nếu Sk < +2 thì chư ùng tỏ cân có độ lặp lại đạt yêu cầu. Nếu Sk > +2 thì chư ùng tỏ cân có độ lặp lại thấp và kiểm tra lại cân để tìm nguyên nhân. Thí nghiệm 3: Hướng dẫn sử dụng cân phân tích Giới thiệu học viên sư û dụng cân phân tích Sartorious  Sư û dụng nguồn điện 220V.  Tải trọng tối đa của cân là: 200g.  Kiểm tra độ thăng bằng của cân bằng cách điều chỉnh giọt nư ớc vào trong vòng tròn. Sư û dụng nút xoay ở 2 đế cân để điều chỉnh giọt nư ớc.  Ghim điện.  Nhấn nút “ ” .  Mở cư ûa kính, đặt nhẹ cốc cân vào giư õa đĩa cân.  Đóng cư ûa kính lại.  Nhấm phím “Tare” để cân trở về 0.000g.  Cho tư øng lư ợng nhỏ vật cân vào đến khi đạt khối lư ợng cần thiết (Lư u ý: không đư ợc để hoá chất rơi vãi ra ngoài bàn cân và không cân trư ïc tiếp trên đĩa cân).  Nhấn phím “ ”  Lấy vật cân ra nhẹ nhàng.  Lấy đĩa cân ra, lau sạch đĩa cân và các kẽ của cân bằng khăn sạch và khô hay thấm cồn.  Đóng các cư ûa kính lại nhẹ nhàng. Trong bài này sinh viên thư ïc hiện việc cân lặp lại một becher và xác định độ lệch chuẩn của cân. Thí nghiệm 4: Xác định hàm lượng nước của một chất có độ dính cao (mẫu có độ dính cao như mắm kem, nhựa đường, thịt xay…)  Cho vào một becher khoảng 5g cát sạch và một đũa thủy tinh ngắn. Đem becher vào tủ sấy đem sấy ở 1000 C khoảng 30 phút  Chuyển becher vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng. Đem cân becher bằng cân phân tích, ghi nhận giá trị cân.  Thư ïc hiện các bư ớc sấy, cân đến khi trọng lư ợng becher không đổi.  Trộn đều mẫu bằng một muỗng. Dùng đũa thủy tinh trong becher để lấy chính xác 5 g mẫu đã định trư ớc.  Dùng đũa thuỷ tinh để trộn đều mẫu với cát sau đó tráng mẫu tạo thành một lớp mỏng quanh đáy và thành becher. 1 )( 2    n Xx S i Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 10  Đem becher có mẫu và đũa cho vào tủ sấy sấy ở 1000 C khoảng 2 giờ. Chuyển becher vào bình hút ẩm để nguội tới nhiệt độ phòng sau đó đem cân bằng cân phân tích. Ghi nhận kết quả.  Cho becher trên vào tủ sấy sấy thêm 30 phút . Chuyển becher vào bình hút ẩm để nguội rồi cân. Nếu giư õa 2 lần cân không vư ợt quá 0.1g thì kết quả sẽ là trung bình cộng của kết quả 2 lần cân. Lưu ý: trong bình hút ẩm có chư ùa các hạt silicagel có tác dụng hút ẩm. Trong phòng thí nghiệm đang sư û dụng loại hạt silicagel đổi màu, nếu hạt có màu xanh thì còn có tác dụng hút ẩm, khi thấy hạt màu hồng thì phải thay hay xư û lý lại hạt. Thí nghiệm 5: Cân chất lỏng  Cân becher 100ml sạch và khô bằng cân phân tích. Dùng pipet thẳng 10ml hút một thể tích nư ớc cất.  Đẩy mặt kính trên hộp cân (nếu có hộp cân), cho pipet vào becher và không để chạm vào thành becher  Nhấc khẽ ngón tay trỏ để dòng chất lỏng chảy đều vào becher đến trọng lư ợng đã định trư ớc. Không nên để đầu pipet cao quá 0,5 cm so với mặt chất lỏng để tránh văng mẫu. Thí nghiệm 6: Xác định khối lượng của một thể tích chính xác chất lỏng dể bay hơi.  Chuẩn bị một cốc cân đã rư ûa sạch, sấy khô và cho vào bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng.  Đặt cốc cân và nắp lên cân phân tích và ghi nhận giá trị cân.  Dùng pipet hút 5ml acid acetic 60% cho vào chén cân.  Nhanh chóng đậy nắp chén cân lại.  Ghi nhận số liệu cân. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 11 BÀI 4: XÁC ĐỊNH SAI SỐ CỦA MỘT SỐ DỤNG CỤ ĐO THỂ TÍCH I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: Xác định sai số của dụng cụ đo bằng thủy tinh: pipet, bình định mư ùc, buret. II. NGUYÊN TẮC: - Cho nư ớc cất vào dụng cụ cần xác định thể tích cho tới vạch chư ùa khoảng phạm vi đo. - Cân bằng cân kỹ thuật để xác định khối lư ợng của dụng cụ đo thể tích có chư ùa thể tích nư ớc cất trên. - Tư ø khối lư ợng xác định của thể tích nư ớc trên, đư ợc thể tích thư ïc của dụng cụ đo. - Tiến hành xác định thể tích thư ïc của các dụng cụ đo thể tích. Thí nghiệm 1: Xác định sai số của pipet 1. Dụng cụ: - 4 becher 100ml - 1 pipet bầu 10ml - 1 nhiệt kế - 1 quả bóp cao su - 1 bình hút ẩm - 1 cân kỹ thuật - 1 tủ sấy - 1 bình tia 2. Hóa chất: Nư ớc cất 3. Thực hành: - Cân bằng cân kỹ thuật 3 becher đã rư ûa sạch và làm khô. Ghi nhận giá trị cân đư ợc vào bảng. - Cho một lư ợng nư ớc cất vào becher khác. Dùng nhiệt kế xác định nhiệt độ của nư ớc. - Giư õ pipet thẳng góc với mặt nư ớc trong becher, đặt chuôi bóp cao su vào phần cuối của pipet. Bóp quả bóng cao su để đâåy mư ïc nư ớc trong pipet lên quá vạch mư ùc của pipet. Bỏ bóp cao su ra và nhanh chóng dùng ngón tay trỏ giư õ chặt phần cuối pipet. Nhanh chóng đư a pipet ra khỏi chất lỏng, dùng giấy thấm lau khô phần pipet bị ư ớt. Đư a pipet vào 1 becher đã chuẩn bị ở trên. Nhấc nhẹ ngón trỏ đang giư õ pipet ra để thả dung dịch trong pipet chảy ra ngoài một cách đều đặn. Khoảng cách giư õa đầu pipet và mặt chất lỏng không quá 0,5 cm để tránh văng chất lỏng ra ngoài. Nghiêng becher cho chất lỏng chảy về một phía, chạm đầu pipet vào đáy hay thành becher (phần không có chất lỏng), xoay nhanh đầu pipet để giảm độ bám của giọt chất lỏng cuối trên đầu pipet. Tuyệt đối không đư ợc thổi hay gõ pipet để đuổi giọt chất lỏng cuối ra ngoài. - Dùng pipet bầu để lấy chính xác thể tích nư ớc cất cho vào một becher đã chuẩn bị ở trên. - Dùng cân kỹ thuật để cân becher có chư ùa thể tích nư ớc. Ghi nhận giá trị cân. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 12 - Thư ïc hiện lặp lại các thao tác trên 3 lần và ghi nhận các giá trị cân - Tính giá trị khối lư ợng trung bình của thể tích chính xác nư ớc cất lấy ra tư ø pipet tư ø đó suy ra thể tích thật sư ï của pipet. Thí nghiệm 2: Xác định thể tích thực của bình định mức 1. Dụng cụ: 2. Hóa chất: - Nư ớc cất - Aceton 3. Thực hành: - Rư ûa sạch, tráng bình định mư ùc 2 lần bằng aceton. Sau đó cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 700C khoảng 30 phút. - Cân bình định mư ùc đã đư ợc làm khô bằng cân kỹ thuật. Ghi khối lư ợng vào bảng. - Cho nư ớc cất vào bình định mư ùc sao cho mặt khum của giọt nư ớc cất tiếp xúc với vạch mư ùc của bình. - Lau khô phía ngoài bình định mư ùc, đem cân trên cùng một cân. Ghi giá trị cân đư ợc. - Đổ bỏ nư ớc trong bình định mư ùc, không cần làm khô nó, cho nư ớc cất vào đến vạch và tiến hành cân và ghi nhận giá trị như các bư ớc trên hai lần nư õa. - Tính giá trị khối lư ợng trung bình của thể tích chính xác nư ớc cất trong bình định mư ùc tư ø đó suy ra thể tích thật sư ï của bình định mư ùc. Thí nghiệm 3: Xác định sai số của buret 1. Dụng cụ: - 6 becher 100ml - 1 buret 25ml - 1 nhiệt kế - 1 bình hút ẩm - 1 cân kỹ thuật - 1 bình tia. - Tủ sấy 2. Hóa chất: - Nư ớc cất 3. Thực hành: - Chuẩn bị 6 becher 100ml đã rư ûa sạch, khô và đánh số thư ù tư ï. Cân các becher bằng cân kỹ thuật. Ghi nhận giá trị cân của các becher. - Cho nư ớc cất vào một ống đong 500ml để xác định nhiệt độ và tỉ trọng của nư ớc. - Tráng buret 3 lần bằng nư ớc cất, sau đó cho nư ớc vào buret đến quá vạch 0. Xoay nhanh khoá buret bằng tay trái theo ngư ợc chiều kim đồng hồ để điều chỉnh mặt khum của giọt nư ớc cất về vạch 0. Tầm nhìn phải thẳng góc với vạch xác định. - 4 becher 100ml - 1 bình định mư ùc 50ml - 1 nhiệt kế - 1 quả bóp cao su - 1 bình hút ẩm - 1 cân kỷ thuật - 1 bình tia. - 1 tủ sấy Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm 13 Chú ý phải đuổi hết bọt khí còn đọng lại buret bằng cách xoay nhanh khoá buret để cho chảy đột ngột một lư ợng nư ớc ra ngoài. - Cho nư ớc cất chảy tư ø vạch 0 đến vạch 1 ml của buret. Lư ợng thể tích này đư ợc hư ùng trong một becher đã chuẩn bị ở trên. - Cân becher có chư ùa nư ớc trên bằng cân kỹ thuật và ghi nhận giá trị đo. - Thư ïc hiện các bư ớc tiến hành trên khi cho nư ớc cất chảy tư ø vạch 0 đến vạch 5, 10, 15 , 20 , 25 ml. Ghi nhận các gía trị cân đư ợc của các becher chư ùa các thể tích nư ớc cất khác nhau của buret. - Lập bảng xác định t