Hóa học phân tích - Lê Thị Mùi

Hóa học phân tích là môn khoa học vềcác phương pháp xác định thành phần định tính và định lượng của các chất và hỗn hợp của chúng. Nhưvậy, hóa phân tích bao gồm các phương pháp phát hiện, nhận biết cũng nhưcác phương pháp xác định hàm lượng của các chất trong các mẫu cần phân tích. Phân tích định tính nhằm xác định chất phân tích gồm những nguyên tốhóa học nào, những ion, những nhóm nguyên tửhoặc các phần tửnào có trong thành phần chất phân tích. Khi nghiên cứu thành phần một chất chưa biết, phân tích định tính phải được tiến hành trước phân tích định lượng vì việc chọn phương pháp định lượng các hợp phần của chất phân tích phụthuộc vào các dữliệu nhận được khi phân tích định tính chất đó.

pdf70 trang | Chia sẻ: lylyngoc | Lượt xem: 1999 | Lượt tải: 1download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Hóa học phân tích - Lê Thị Mùi, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
I. THÔNG TIN VỀ TÁC GIẢ CỦA GIÁO TRÌNH - - - - - Họ và tên: Lê Thị Mùi - Năm sinh: 1955 - Cơ quan công tác: Bộ môn Hóa phân tích - Khoa Hóa - Trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng - Email: lemui55@yahoo.com.vn II. PHẠM VI VÀ ĐỐI TƯỢNG SỬ DỤNG GIÁO TRÌNH: - Giáo trình có thể dùng tham khảo cho các ngành: + Chuyên hóa sư phạm + Hóa kỹ thuật + Sinh môi trường + Địa lý - Tài nguyên môi trường - Các trường có thể sử dụng: Bách khoa, Sư phạm - Yêu cầu kiến thức trước khi học môn này: Hóa đại cương, Hóa vô cơ - Giáo trình này chưa xuất bản in. 2 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM XY ZW LÊ THỊ MÙI HÓA HỌC PHÂN TÍCH (Giáo trình dùng cho sinh viên chuyên ngành Sinh Môi trường, Hóa kỹ thuật) Đà Nẵng, 2006 3 LỜI MỞ ĐẦU Hóa học phân tích là môn khoa học về các phương pháp xác định thành phần định tính và định lượng của các chất và hỗn hợp của chúng. Như vậy, hóa phân tích bao gồm các phương pháp phát hiện, nhận biết cũng như các phương pháp xác định hàm lượng của các chất trong các mẫu cần phân tích. Phân tích định tính nhằm xác định chất phân tích gồm những nguyên tố hóa học nào, những ion, những nhóm nguyên tử hoặc các phần tử nào có trong thành phần chất phân tích. Khi nghiên cứu thành phần một chất chưa biết, phân tích định tính phải được tiến hành trước phân tích định lượng vì việc chọn phương pháp định lượng các hợp phần của chất phân tích phụ thuộc vào các dữ liệu nhận được khi phân tích định tính chất đó. Phân tích định tính dựa vào sự chuyển chất phân tích thành hợp chất mới nào đó có những tính chất đặc trưng như có màu, có trạng thái vật lý đặc trưng, có cấu trúc tinh thể hay vô định hình, ... Phân tích định lượng cho phép xác định thành phần về lượng các hợp phần của chất cần phân tích. Nội dung của hóa học phân tích là giải quyết những vấn đề chung về lý thuyết của phân tích hóa học, hoàn thiện những luận thuyết riêng về các phương pháp phân tích hiện có và sẽ được xây dựng. Hóa học phân tích đóng vai trò quan trọng và có thể nói đóng vai trò sống còn đối vối sự phát triển các môn hóa học khác cũng như các ngành khoa học khác nhau, các lĩnh vực của công nghệ, sản xuất và đời sống xã hội. Chỉ cần đơn cử một ví dụ: Muốn tổng hợp một chất mới rồi nghiên cứu các tính chất cũng như những ứng dụng của nó nhất thiết phải sử dụng các phương pháp phân tích thích hợp để xác định thành phần nguyên tố, mức độ tinh khiết, xác định cấu trúc của nó. Chính vì thế, Engel đã từng nói: “Không có phân tích thì sẽ không có tổng hợp”. Do có tầm quan trọng như vậy nên một loạt các chuyên ngành của khoa học phân tích đã ra đời và ngày càng phát triển mạnh như: Phân tích môi trường, Phân tích khoáng liệu, Phân tích hợp kim, kim loại, Phân tích lâm sàng, Phân tích dược phẩm, Phân tích thực phẩm, ... Khi phân tích một đối tượng nào đó, nhà phân tích phải thực hiện các bước sau đây: a. Chọn phương pháp phân tích thích hợp và các vấn đề cần giải quyết. Khi thực hiện bước này cần phải đặc biệt chú ý đến tầm quan trọng, ý nghĩa pháp lý và kinh tế của công việc phân tích, chú ý đến độ đúng đắn, độ lặp lại và tính khả thi của phương pháp phân tích. b. Chọn mẫu đại diện là mẫu có thành phần phản ánh đúng nhất cho thành phần của đối tượng phân tích. Từ mẫu đại diện tiến hành chọn và chuẩn bị mẫu thí nghiệm là mẫu dùng để tiến hành phân tích chất cần xác định. Sau đó thực hiện việc biến mẫu này thành dung dịch phân tích. c. Tách chất: Để phân tích các mẫu có thành phần phức tạp thường phải tách hoặc là các chất lạ, các chất ngăn cản phép xác định chất cần phân tích hoặc tách riêng 4 chất cần phân tích ra khỏi hỗn hợp với các chất khác. d. Tiến hành định lượng chất cần phân tích, tức là thực hiện các thao tác, các phép đo đạc phân tích để xác định nồng độ hoặc hàm lượng chất cần phân tích trong dung dịch mẫu đã chuẩn bị trong bước trên. e. Tính toán kết quả phân tích, đánh giá độ tin cậy của các kết quả đó. Tất cả các bước trên đều có tầm quan trọng và liên quan mật thiết với nhau không thể bỏ qua và coi nhẹ bước nào cả. Tùy thuộc vào bản chất của các phương pháp phân tích mà người ta chia chúng thành các nhóm chủ yếu sau: 1. Các phương pháp hóa học: Các phương pháp này ra đời sớm nhất, nên đến nay người ta thường gọi nhóm phương pháp này là nhóm các phương pháp phân tích cổ điển. Để phân tích định lượng một chất nào đó bằng phương pháp này, người ta chỉ dùng các thiết bị và dụng cụ đơn giản (như buret, pipet, cân, ...) để thực hiện các phản ứng hóa học. Nhóm phương pháp này chỉ dùng để định lượng các chất có hàm lượng lớn (đa lượng) nhưng chính xác, cho nên đến nay phương pháp này vẫn được dùng nhiều trong các phòng thí nghiệm phân tích. 2. Các phương pháp phân tích vật lý: Đó là những phương pháp phân tích dựa trên việc đo các tín hiệu vật lý của các chất phân tích như phổ phát xạ, độ phóng xạ, ... các phương pháp này cần dùng những máy đo phức tạp. 3. Các phương pháp phân tích hóa lý: Đó là những phương pháp kết hợp việc thực hiện các phản ứng hóa học sau đó đo các tín hiệu vật lý của hệ phân tích, như sự thay đổi màu sắc, độ đục, độ phát quang, độ dẫn điện, ... Các phương pháp phân tích hóa lý cũng như vật lý đòi hỏi phải dùng những máy đo phức tạp, vì vậy chúng có tên chung là các phương pháp phân tích công cụ. Các phương pháp phân tích công cụ ra đời sau các phương pháp phân tích hóa học, chúng cho phép phân tích nhanh, có thể xác định lượng nhỏ chất phân tích khá chính xác nên được ứng dụng rất rộng rãi. Với sự phát triển vũ bão của kỹ nghệ điện tử, các ngành kỹ thuật mới và những yêu cầu ngày càng cao của các ngành khoa học và công nghệ sản xuất hiện đại đã đòi hỏi và thúc đẩy các phương pháp phân tích công cụ ngày càng được phát triển và hoàn thiện để đáp ứng các nhiệm vụ ngày càng nặng nề của ngành phân tích hiện đại. Cơ sở lý thuyết chung của hóa học phân tích là lý thuyết về các phản ứng hóa học dùng trong phân tích. Trong giáo trình này chỉ đề cập đến lý thuyết của các loại phản ứng phân tích và các phương pháp hóa học sử dụng các loại phản ứng đó. Chúng tôi xin chân thành cảm ơn mọi độc giả góp ý kiến phê bình và đề nghị về quyển sách này. Tác giả 5 CHƯƠNG 1 DUNG DỊCH CHẤT ĐIỆN LY – CÂN BẰNG HÓA HỌC 1.1. Chất điện ly mạnh và yếu. Các chất điện ly mạnh trong dung dịch thực tế phân ly hoàn toàn. Đa số các muối tan, kiềm và axít mạnh đều thuộc nhóm này. Trong dung dịch, các chất điện ly yếu phân ly không hoàn toàn. Các axit yếu, bazơ yếu và phức chất là các chất điện ly yếu. Để đặc trưng cho khả năng phân ly của các chất trong dung dịch, người ta dùng hai đại lượng là độ điện ly α và hằng số điện ly (hằng số cân bằng). Độ điện ly và hằng số điện ly liên hệ với nhau theo hệ thức Ostvant như sau: α− α= 1 K 2 C , trong đó c là nồng độ ban đầu của chất tan. 1.2. Cân bằng hóa học và hoạt độ. 1.2.1. Nhắc lại một số kiến thức cần dùng Trong hóa học, khi tính toán người ta hay dùng nồng độ mol/l, cần phân biệt các khái niệm: Nồng độ gốc C0 là nồng độ của chất trước khi đưa vào hỗn hợp phản ứng. Nồng độ ban đầu C là nồng độ của chất trước khi tham gia phản ứng. Nồng độ ban đầu khác với nồng độ gốc là do sự thay đổi thể tích khi trộn các thuốc thử với nhau: V VCC 0 i 0 i i = . 0iV là thể tích thuốc thử i đã lấy để đưa vào hỗn hợp phản ứng. V là tổng thể tích của hỗn hợp phản ứng. Khi một phản ứng đạt trạng thái cân bằng thì nồng độ các chất tham gia phản ứng tại thời điểm đó được gọi là nồng độ cân bằng. Nồng độ cân bằng thường được ký hiệu trong ngoặc vuông [ ]. Ví dụ: Trong dung dịch HCl: HCl = H+ + Cl- thì [HCl] = 0 nên CHCl = [Cl-] Trong dung dịch CH3COOH: CH3COOH CH3COO- + H+ ]COOCH[]COOHCH[C 33COOHCH3 −+= Theo định luật bảo toàn nồng độ thì nồng độ ban đầu của một cấu tử nào đó bằng tổng nồng độ cân bằng của các dạng tồn tại của cấu tử đó ở trong dung dịch tại thời điểm cân bằng. Ví dụ: Biểu diễn định luật bảo toàn nồng độ ban đầu đối với ion PO43- trong dung dịch Na3PO4 0,1M. Trong dung dịch ta có Na3PO4 = 3Na+ + PO43- ; H2O H+ + OH- PO43- + H+ HPO42- HPO42- + H+ H2PO4- H2PO4- + H+ H3PO4 6 1,0CC 3 443 POPONa == − ]POH[]POH[]HPO[]PO[1,0C 43422434PO34 +++== −−−− Một dạng khác của định luật bảo toàn nồng độ là định luật bảo toàn điện tích. Theo định luật này thì để đảm bảo tính trung hòa điện của dung dịch chất điện ly, tổng điện tích âm của các anion có mặt trong dung dịch phải bằng tổng điện tích dương của các cation có mặt trong dung dịch. Số điện tích tuyệt đối từng loại ion có được bằng số ion tương ứng có mặt trong dung dịch nhân với điện tích của nó. Như vậy tổng điện tích q mà mỗi loại ion có bằng tích nồng độ cân bằng của ion đó với số Avôgađrô N và điện tích n của mỗi ion. q = N[ ]n Ví dụ: Trong dung dịch Na3PO4 ở trên ta có: N[Na+] + N[H+] = N[OH-] + N[H2PO4-] + N[HPO42-].2 + N[PO43-].3 Và ta có: [Na+] + [H+] = [OH-] + [H2PO4-] + 2[HPO42-] + 3[PO43-]. 1.2.2. Cân bằng và hằng số cân bằng. Trong hóa học phân tích ta thường phải tính nồng độ cân bằng của các chất tham gia và được tạo thành trong các phản ứng phân tích, tức là nồng độ của chất đó khi phản ứng đạt tới trạng thái cân bằng. Để tính các nồng độ cân bằng, người ta thường sử dụng biểu thức của hằng số cân bằng được thiết lập bằng cách dùng định luật tác dụng khối lượng. Giả sử xét cân bằng hóa học: mA + nB + ... pC + qD + ... trong đó A, B, C, D ... là những cấu tử tham gia cân bằng mà chúng không tích điện. áp dụng định luật tác dụng khối lượng, ta có: K ]B[]A[ ]D[]C[ nm qp = (1.1) trong đó [A], [B], [C], [D], ... là nồng độ cân bằng của các chất A, B, C, D, ... và K là hằng số cân bằng, là đại lượng chỉ phụ thuộc vào nhiệt độ. Nếu A, B, C, D, ... là những ion thì ta phải tính đến sự tương tác giữa chúng với nhau nên trong biểu thức (1.1) ta phải thay nồng độ bằng hoạt độ. Hoạt độ a của một chất được xác định bằng hệ thức: a = fC (1.2) trong đó, C là nồng độ của ion; f là hệ số hoạt độ. Đại lượng f phụ thuộc vào lực ion µ của dung dịch. Lực ion µ biểu thị tương tác tĩnh điện giữa các ion trong dung dịch. Nếu Z1, Z2, ... là điện tích và C1, C2, ... là nồng độ của các ion trong dung dịch thì lực ion µ được xác định bằng hệ thức: ...)CZCZ( 2 1 2 2 21 2 1 ++=µ (1.3a) Hoặc dưới dạng tổng quát: ∑ = =µ i 1i i 2 i CZ2 1 (1.3b) Nếu µ gần bằng 0 tức là dung dịch rất loãng, tương tác tĩnh điện giữa các ion không đáng kể, thì f bằng 1, hoạt độ bằng nồng độ. 7 * Khi µ < 0,02 thì f được tính bằng hệ thức: µ−= 2Z 2 1flg (1.4) Ví dụ 1: Tính hoạt độ của các ion trong dung dịch hỗn hợp KCl 10-3M, MgSO4 10-3M. Tính lực ion µ của dung dịch: µ = 0,5(1.10-3 + 1.10-3 + 22.10-3 + 22.10-3) = 5.10-3 07,010.7 2 ==µ − Tính hệ số hoạt độ của các ion: log f = 035,007,0.1.05,0flg Cl −=−=− 92,0ff ClK == −+ 14,007,0.2.5,0flogflog 2 SOMg 24 2 −=−== −+ 72,0ff 2 4 2 SOMg == −+ Tính hoạt độ các ion: 143 ClK l.mol10.2,910.92,0aa −−− === −+ 143 SOMg l.mol10.2,710.72,0aa 2 4 2 −−− === −+ * Khi 0,02 < µ <0,2 thì f được tính bằng hệ thức: µ+ µ−= 1 Z 5,0flog 2 (1.5) Ví dụ 2: Tính hoạt độ của các ion trong dung dịch KCl 0,1M. Lực ion µ của dung dịch: µ = 0,5(12.0,1 + 12.0,1) = 0,1. 32,0=µ Hệ số hoạt độ của các ion: 121,0 32,01 32,0.1.5,0flgflog 2 ClK =+== −+ f = 0,757 Hoạt độ của các ion: 11 ClK l.mol.10.757,0aa −−== −+ * Khi µ > 0,2 thì hệ số hoạt độ f được tính bằng công thức: µ+µ+ µ−= h 1 Z 52,0flog 2 (1.6) trong đó h là hệ số thay đổi cùng với ion. Thực nghiệm cho thấy rằng, trong dung dịch loãng có lực ion µ gần giống nhau thì f của các ion có điện tích bằng nhau gần giống nhau (bảng 1.1) 8 Bảng 1.1 Hệ số F Lực ion (µ) Điện tích 1 Điện tích 2 Điện tích 3 Điện tích 4 0,001 0,005 0,01 0,05 0,1 0,96 0,92 0,89 0,81 0,77 0,86 0,72 0,63 0,44 0,33 0,73 0,51 0,39 0,15 0,08 0,56 0,30 0,19 0,04 0,01 Nếu A, B, C, D, ... trong hệ thức (1.1) là những ion, tức là những phần tử tích điện, thì biểu thức hằng số cân bằng có dạng sau: an B m A q D p C K aa aa = (1.7) Trong trường hợp này, Ka được gọi là hằng số cân bằng hoạt độ hay hằng số cân bằng nhiệt động, đại lượng này chỉ phụ thuộc vào nhiệt độ (không phụ thuộc vào hoạt độ). Thay a = fC vào biểu thức (1.7): n B m A q D p C Cn B m A nm q D p C qp a ff ffK ff...]B[]A[ ff...]D[]C[K == (1.8) trong đó, Kc được gọi là hằng số cân bằng nồng độ, đại lượng này phụ thuộc vào nhiệt độ. Các hằng số cân bằng của các hệ khác nhau, ví dụ hằng số axit, hằng số bazơ, tích số ion của nước, tích số tan của các chất khó tan, hằng số bền và không bền của các phức chất ghi trong các tài liệu thường là các hằng số hoạt độ. Trong thực tế, để tính toán được đơn giản, khi tính nồng độ các ion trong dung dịch, hằng số cân bằng hoạt độ thường được coi bằng hằng số cân bằng nồng độ, tức là ta bỏ qua sự tương tác tĩnh điện của các ion trong dung dịch và coi hệ số hoạt độ bằng 1. Kết quả tính toán, như vậy sẽ thiếu chính xác. Nhưng vì ta thường dùng các dung dịch loãng nên sai số có thể nằm trong giới hạn có thể chấp nhận được. Trong các chương sau, để đơn giản hóa việc tính toán, hệ số hoạt độ thường được coi bằng 1. Giả sử chúng ta phải xét cân bằng trên mà các chất A, B, C, D, ... trong đó còn tham gia vào các phản ứng phụ khác (như phản ứng trao đổi proton, phản ứng tạo phức chất, phản ứng tạo kết tủa) thì nồng độ của chúng tham gia vào cân bằng trên sẽ giảm đi, nghĩa là các phản ứng phụ đã ảnh hưởng đến cân bằng đó. Để biểu thị ảnh hưởng của các phản ứng phụ đến cân bằng , người ta thường dùng một dạng hằng số gọi là hằng số điều kiện. Gọi [A’], [B’], [C’], [D’], ... là tổng nồng độ cân bằng của các dạng của A, B, C, D, ... trong dung dịch thì [A], [B], [C], [D] chỉ bằng một phần của các nồng độ [A’], [B’], [C’], [D’], tức là: [A] = [A’]αA ; [B] = [B’] αB trong đó αA, αB là các hệ số nhỏ hơn 1 là những đại lượng biểu thị ảnh hưởng của các phản ứng phụ tới nồng độ của A, B, C, D, ... tự do. Thay các nồng độ cân bằng [A], [B], ... trên vào hệ thức biểu diễn hằng số cân bằng nồng độ của cân bằng trên, ta có: 9 n B m A q D p C n B m A nm q D p C qp n B nm A m q D qp C p nm qp c 'K]B[]A[ ]D[]C[ ]'B[]'A[ ]D[]C[ ...]B[]A[ ...]D[]C[K αα αα=αα αα=αα αα== (1.9) Đại lượng K’ trong hệ thức (1.9) được gọi là hằng số cân bằng điều kiện, nó không những phụ thuộc vào nhiệt độ, vào lực ion của dung dịch mà còn phụ thuộc vào cả nồng độ của các chất khác tức là phụ thuộc vào điều kiện của dung dịch trong đó cân bằng chính (a) được thiết lập. Các ví dụ cụ thể sẽ được trình bày trong các chương sau. Trong các phương pháp hóa học nói riêng cũng như trong tất cả các phương pháp của phân tích nói chung, người ta thường nghiên cứu sử dụng các loại cân bằng chính sau đây: - Cân bằng axit - bazơ (hoặc cân bằng trao đổi proton) - Cân bằng tạo phức. - Cân bằng kết tủa. - Cân bằng oxy hóa khử (hoặc cân bằng trao đổi electron). Trước khi đi vào xét cơ sở lý thuyết của các loại cân bằng trên và ứng dụng của chúng trong các phương pháp hóa học cũng như hóa lý của chúng, chúng ta hãy đề cập đến nguyên tắc của các phương pháp hóa học: phương pháp phân tích khối lượng và phân tích thể tích. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi. Cơ sở hóa học phân tích, NXB KH & KT, 2002. 2. Lê Đức, Hóa học phân tích. NXB ĐH Quốc Gia Hà Nội, 2002. 3. Nguyễn Tinh Dung phần I, II, III. Hóa học phân tích. NXB Giáo dục, 2000. 4. Trần Tứ Hiếu, Hóa học phân tích, NXB ĐHQG Hà Nội, 2002. 10 CHƯƠNG 2 ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG VÀ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 2.1. Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích khối lượng Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp phân tích định lượng cổ điển. Tuy phương pháp này ra đời đã lâu nhưng đến nay nó vẫn đóng vai trò đắc lực trong các phương pháp xác định, nhất là để xác định chất có hàm lượng lớn và trung bình trong mẫu phân tích. Phương pháp này có thể dùng để xác định hầu hết các nguyên tố có độ chính xác và tin cậy cao. Đây là phương pháp phân tích định lượng dựa vào kết quả cân khối lượng của sản phẩm hình thành sau phản ứng kết tủa bằng phương pháp hóa học hay phương pháp vật lý. Do chất phân tích chiếm một tỷ lệ xác định trong sản phẩm đem cân nên dựa vào khối lượng của sản phẩm đem cân dễ dàng suy ra lượng chất phân tích trong đối tượng phân tích. Quá trình phân tích một chất theo phương pháp khối lượng: - Chọn và gia công mẫu. - Đưa mẫu vào dung dịch (phá mẫu) và tìm cách tách chất nghiên cứu khỏi dung dịch (làm phản ứng kết tủa hay định phân). - Xử lý sản phẩm đã tách ra bằng các biện pháp thích hợp (rửa, nung, sấy, ...) rồi đem cân để tính kết quả. Ví dụ: Để xác định magie, người ta tiến hành như sau: Hòa tan mẫu phân tích trong dung môi thích hợp để chuyển toàn bộ lượng magie vào dung dịch dưới dạng ion Mg2+. Chế hóa dung dịch bằng các thuốc thử thích hợp để kết tủa hoàn toàn và chọn lọc ion Mg2+ dưới dạng hợp chất khó tan MgNH4PO4. Lọc, rửa kết tủa rồi sấy và nung nó ở nhiệt độ thích hợp để chuyển hoàn toàn thành hợp chất Mg2P2O7. Cuối cùng cân để xác định khối lượng của nó. Dựa vào công thức của kết tủa và khối lượng vừa cân được sẽ tính được hàm lượng Mg trong mẫu phân tích. Trong ví dụ này hợp chất MgNH4PO4 được kết tủa để tách định lượng magie nên được gọi là dạng kết tủa còn Mg2P2O7 là hợp chất được tạo thành sau khi nung dạng kết tủa và được cân để xác định hàm lượng của magie nên được gọi là dạng cân. Phương pháp phân tích khối lượng magie như trên được gọi là phương pháp kết tủa. Phương pháp kết tủa là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất trong phân tích khối lượng. 2.2. Giới thiệu về các phương pháp phân tích khối lượng. 2.2.1. Phương pháp đẩy. Dựa vào việc tách thành phần cần xác định ở dạng đơn chất rồi cân. Ví dụ: Xác định lượng vàng trong một hợp kim như sau: hòa tan hợp kim bằng nước cường toan thành dung dịch. Đem chế hóa dung dịch đó bằng những thuốc thử thích hợp rồi khử chọn lọc và định lượng vàng (III) thành vàng kim loại Au. Đem lọc rửa kết tủa Au rồi sấy và nung đến khối lượng không đổi, làm nguội rồi cân. 2.2.2. Phương pháp kết tủa. Trong phương pháp này ta dùng phản ứng kết tủa để tách chất nghiên cứu ra khỏi 11 dung dịch phân tích, thu lấy kết tủa, lọc, rửa, đem nung rồi cân kết quả. Ví dụ: Khi cần phân tích lượng sắt (Fe) trong một dung dịch ta có thể dùng phản ứng tạo kết tủa Fe(OH)3 bằng thuốc thử như NH3, lọc kết tủa Fe(OH)3, nung và cân ở dạng Fe2O3, từ khối lượng Fe2O3 thu được ta dễ dàng tính được lượng Fe trong dung dịch nghiên cứu. 2.2.3. Phương pháp điện phân Người ta điện phân để tách kim loại cần xác định trên catốt bạch kim. Sau khi kết thúc điện phân, đem sấy điện cực rồi cân và suy ra lượng kim loại đã thoát ra trên cực bạch kim. Phương pháp này thường được dùng để xác định các kim loại trong môi trường đệm pH = 7. 2.2.4. Phương pháp chưng cất Trong phương pháp này chất đem phân tích được chưng cất trực tiếp hay gián tiếp. Trong phương pháp chưng cất trực tiếp, chất đem phân tích được chuyển sang dạng bay hơi rồi hấp thụ nó vào chất hấp thụ thích hợp. Khối lượng của chất hấp phụ tăng lên một lượng tương ứng với chất đã hấp thụ vào. Ví dụ: Khi cần phân tích CO2 trong đá vôi ta có thể phân hủy lượng cân mẫu trong một dụng cụ riêng bằng axít rồi hấp thụ toàn bộ khí CO2 giải phóng ra vào chất hấp thụ thích hợp như hỗn hợp CaO và NaOH hay Ba(OH)2. Cân khối lượng chất hấp thụ trước và sau khi hấp thụ sẽ tính được lượng CO2 trong đá vôi. Trong phương pháp chưng cất gián tiếp, người ta đun cho bay

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • pdfhoa_hoc_phan_tich_le_thi_mui_p1_7631.pdf
  • pdfhoa_hoc_phan_tich_le_thi_mui_p2_2936.pdf