Phân tích nước_Sắt

XÁC ĐỊNH TỔNG SẮT HÒA TAN Phương pháp UV-VIS Thuốc thử Dung dịch gốc Fe 100 mg/l (0,1 mg/ml) Hòa tan 0,7022 g Ammonium iron (II) sulfate - (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O và 50 ml H2SO4 1:1 bằng nước cất, định mức 1000 ml. Bảo quản trong bình thủy tinh màu nâu. Dung dịch ổn định ít nhất 1 tháng. Dung dịch chuẩn Fe 25 ppm (0,025 mg/ml) Pha loãng từ dung dịch gốc Fe 100 mg/l. Dung dịch chỉ sử dụng trong ngày. Dung dịch NH2OH.HCl 10% Hòa tan 10 g Hydroxylammonium chloride - NH2OH.HCl bằng nước cất, thêm nước đến 100 ml. Dung dịch ổn định ít nhất 1 tuần. Dung dịch 1,10-phenanthroline 0,5 % Hòa tan 0,5 g 1,10-phenanthroline – C12H8N2.H2O được tẩm với 6 giọt HCl 2:1 bằng nước cất, thêm nước đến 100 ml. Dung dịch ổn định trong 1 tuần khi bảo quản trong tối. Dung dịch HCl 1:3 Pha loãng 100 ml HCl (1,17 g/ml; 36 – 38 %) với 200 ml nước cất. Dung dịch CH3COONa bão hòa Dung dịch đệm acetate Hòa tan 40 g Amonium acetate - CH3COONH4 và 50 ml CH3COOH (1,049 g/ml) bằng nước cất, thêm nước đến 100 ml. Lấy mẫu và bảo quản mẫu Lấy mẫu vào bình polyethylene. Lọc mẫu ngay sau khi lấy mẫu. Axit hóa dung dịch lọc cho đến khi pH bằng 1 (khoảng 1 ml H2SO4 đậm đặc) cho 100 ml mẫu. Lắc đều các bìnhï mẫu bảo quản và phải đảm bảo chắc chắn rằng mẫu trong các bìnhï được đồng nhất khi lấy một phần mẫu đem phân tích. Cách tiến hành 3.1. Xác định Hút chính xác một thể tích mẫu cần thiết và thực hiện các bước xác định tương tự và đồng thời với quá trình lập đường chuẩn. Tùy theo hàm lượng sắt trong mẫu có thể pha loãng mẫu sao cho nồng độ sắt trong bình mẫu thuộc trong dãy nồng độ của đường chuẩn. 3.2. Lập đường chuẩn D 100 ml 0 1 2 3 4 5 Fe, mg 0 0,025 0,05 0,1 0,2 0,25 VFe 25 ppm, ml 0 2 4 6 8 10 VH2O, ml Đủ 50 ml VHCl 1:3, ml 1 1 1 1 1 1 VNH2OH.HCl 10%, ml 1 1 1 1 1 1 Thêm 3 viên bi thủy tinh Đun sôi đến khi dung dịch còn lại khoảng 15 ml Để nguội Chuyển tất cả qua ống so màu 50 ml, tráng kỹ bằng nước cất Cho một mẫu nhỏ giấy cônggo đỏ vào, giấy chuyển sang màu tím Thêm từng giọt CH3COONa bão hòa đến khi giấy chuyển sang màu đỏ Vđệm acetate, ml 5 5 5 5 5 5 V1-10-phenanthroline 0,5%, ml 2 2 2 2 2 2 Định mức đến vạch 50 ml, lắc đều, để yên 15 phút Đo độ hấp thu tại 510 nm, cuvet 10 mm Tính toán kết quả Lập phương trình hồi quy tuyến tính biễu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thu theo hàm lượng sắt. Từ đó tính được hàm lượng sắt theo dãy chuẩn. Hàm lượng sắt của mẫu Saét (mg/l)=C×1000V×f Trong đó: V: Thể tích mẫu, ml C: Hàm lượng sắt tính theo dãy chuẩn, mg f: Hệ số pha loãng