Thực hành Hóa học đại cương

TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 1 N ỘÄI QUI – A N TOA ØØN P HO ØØN G TH Í NGHIE ÄÄM KHOA HO ÏÏC THƯ ÏÏC PHA ÅÅM 1. Khi vào phòng thí nghiệm sinh viên phải mặc áo Blouse, trên áo phải có bảng tên, lớp của sinh viên. Ăn mặc lịch sự, đầu tóc gọn gàng. 2. Đi thực hành đúng giờ, nếu trễ quá 15 phút xem như vắng mặt. Những sinh viên vắng mặt quá 20% số buổi thực hành xem như không đạt yêu cầu môn thực hành đó. 3. Sinh viên phải đọc bài trước ở nhà, không được phép xem tài liệu trong quá trình thực hành. Nếu không làm được bài thực hành do không đọc bài trước thì xem như nghỉ buổi thực hành đó và phải đi thực hành bù (nếu phòng thí nghiệm sắp xếp được thời gian). 4. Sinh viên tự chuẩn bị nguyên liệu cho bài thực hành theo yêu cầu của giáo viên hướng dẫn trước khi vào thực hành. Sử dụng các thiết bị, máy móc theo sự hướng dẫn của giáo viên. Không tự ý di dời dụng cụ, thiết bị và mang ra ngoài phòng thí nghiệm. 5. Kiểm tra dụng cụ thí nghiệm trước khi làm thí nghiệm. Phải báo cáo ngay với giáo viên hướng dẫn khi dụng cụ, thiết bị có thiếu hụt hoặc nứt vỡ để được thay thế hoặc bổ sung dụng cụ khác. Nếu không báo cáo thì mọi mất mát, hư hỏng về sau sinh viên tự chịu trách nhiệm và bồi thường cho phòng thí nghiệm. 6. Sinh viên nợ dụng cụ thí nghiệm của PTN phải hoàn trả ở buổi thí nghiệm sau, nếu không sẽ không được vào làm thí nghiệm. 7. Kết thúc buổi thực hành sinh viên báo cáo với giáo viên hướng dẫn kiểm tra dụng cụ, thiết bị. Dọn vệ sinh sạch sẽ các dụng cụ và thiết bị theo yêu cầu của giáo viên trước khi ra về. Khi làm thí nghiệm phải trật tự, gọn gàng, vệ sinh. 8. Nộp bài báo cáo đúng thời hạn quy định và ký tên xác nhận khi nộp bài. Cẩn Thận – Chính Xác – Trung Thực – Nhanh Nhẹn. Tp Hồ Chí Minh, ngày 10 tháng 9 năm 2007. KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 2 Bài 1: SỬ DỤNG MỘT SỐ DỤNG CỤ THÔNG THƯỜNG TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM I. DỤNG CỤ THỦY TINH 1. Cốc thủy tinh (becher) ƒ Nhận dạng: Là những cốc hình trụ có mỏ hoặc không. Cốc được sản xuất bằng thủy tinh chịu nhiệt, bền hóa học và có nhiều loại thể tích khác nhau (từ 50ml đến 1lit hoặc 2lit). ƒ Mục đích sử dụng: chủ yếu dùng để chứa. Ngoài ra cốc còn thường được sử dụng để đun đuổi dung môi (cô cạn dung dịch), hóa chất và thực hiện các phản ứng hóa học . ƒ Cách sử dụng: Khi sử dụng, không nên đun nóng cốc trên ngọn lưả vì sẽ làm nứt cốc. Chỉ nên đun nóng qua lưới amiăng hoặc trong nồi cách thuỷ. ƒ Rửa và bảo quản: Sau khi sử dụng phải rửa sạch cốc bằng xà phòng và tráng lại bằng nước cất. Cất giữ cẩn thận để tránh đổ vỡ. Hình 1. Cốc thủy tinh TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 3 2. Bình tam giác (bình nón, erlen) ƒ Nhận dạng : Là những bình có đáy rộng, cổ rộng hoặc cổ hẹp, có hoặc không có mỏ. Chúng thường có dung tích khác nhau. ƒ Mục đích sử dụng: dùng để chứa hóa chất nhưng quan trọng nhất là sử dụng trong các thí nghiệm chuẩn độ. Loại bình có nắp đậy có thể dùng để xoay và trộn chất lỏng đựng trong đó. ƒ Cách sử dụng: Trong thí nghiệm chuẩn độ, tay phải cầm ở vị trí gần cổ bình và lắc tròn đều để các thành phần tham gia phản ứng tương tác được với nhau. Không lắc qua lại để tránh chất lỏng trong bình bị bắn ra ngoài. ƒ Rửa và bảo quản: Sau khi sử dụng phải rửa sạch cốc bằng xà phòng và tráng lại bằng nước cất. Có thể sấy khô và cất giữ cẩn thận để tránh đổ vỡ. Hình 2: bình tam giác 3. Ống đong (graduated cylinder): ƒ Nhận dạng : Là dụng cụ thủy tinh hoặc nhựa có thành dầy và có những vạch chia bên ngoài để chỉ thể tích bằng mililit. Dung tích các ống đong thường khác nhau, từ 5-10ml đến 1t thậm chí lớn hơn. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 4 ƒ Mục đích sử dụng: Dùng để đong một thể tích gần đúng của một chất lỏng. ƒ Cách sử dụng: Muốn đo một thể tích chất lỏng cần thiết, người ta rót nó vào ống đong đến khi mặt vòm khum dưới ngang vạch chia độ của ống đong, vạch đó sẽ chỉ thể tích chất lỏng. Đối với chất lỏng đục hoặc có màu, xác định thể tích theo mặt trên của vòm khum. ƒ Rửa và bảo quản: Rửa sạch bằng xà phòng sau khi sử dụng. Không mang ống đong đi sấy ở nhiệt độ cao vì sẽ làm thể tích đong bị thay đổi. Hình 3: ống đong các loại 4. Pipette ƒ Nhận dạng: Pipette kiểu thông thường là một ống thủy tinh có đường kính nhỏ và có hoặc không có bầu ở giữa, đầu dưới cuả pipette được vuốt nhỏ và đường kính khoảng 1mm. Dung tích pipette thường từ 1 đến 100ml và những micro pipette có dung tích nhỏ hơn. ƒ Mục đích sử dụng: Dùng để lấy một thể tích chất lỏng tương đối chính xác. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 5 ƒ Cách sử dụng: Khi sử dụng cần chú ý pipette là loại một vạch hay 2 vạch. Trước khi dùng pipette, cần phải tráng vài ba lần bằng dung dịch sẽ hút vào. ƒ Rửa và bảo quản: Không hút các chất bị tủa hay có cặn để tránh làm nghẹt pipette. Rửa sạch dưới vòi nước và để khô trên giá, tránh làm bể đầu nhỏ của pipette. Không sấy ở nhiệt độ cao để không làm thay đổi thể tích ƒ Thao tác: + Muốn lấy chất lỏng bằng pipette ta sử dụng quả bóp cao su. Trước hết, dùng tay bóp quả cao su để tao sự chênh lệch áp suất, tay trái cầm pipette, chú ý ngón trỏ của tay trái để gần miệng trên pipette để có thể sẵn sàng bịt lại khi đã lấy xong chất lỏng. Đặt đầu hở của quả bóp cao su vào miệng pipette. Nhúng pipette vào chất lỏng rồi thả lỏng từ từ tay phải để hút chất lỏng. Khi chất lỏng hút qua khoiû vạch cần lấy 2-3cm thì bịt lỗ trên của pipette bằng ngón trỏ sau đó thả hờ ngón trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipette. Khi mặt vòm khum dưới của chất lỏng ngang với mức cần lấy của pipette thì bịt chặt ngón tay lại. + Khi muốn xả chất lỏng ra, chỉ cần thả ngón tay trỏ ra, đợi đến khi tất cả chất lỏng chảy ra khỏi pipette. Không được ấn ngón tay hoặc thổi để đuổi chất lỏng ra khỏi pipette. Sau khi chất lỏng đã ngưng chảy, giữ pipette chạm thành bình khoảng 15 giây và sau đó lấy ra mặc dầu ở đầu pipette còn một ít chất lỏng nhưng không cần phải thổi ra. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 6 Hình 4: pipette 5. Burette ƒ Nhận dạng: Buret là một ống thủy tinh dài, đầu dưới có khóa hoặc được vuốt nhỏ lại rồi dùng một ống cao su nối với một ống mao quản thủy tinh, ống cao su được kẹp lại hoặc có một hạt cườm thủy tinh bên trong. Bên ngoài buret có khắc các vạch chia. ƒ Mục đích sử dụng: Buret được dùng để chuẩn độ, để đo những thể tích chính xác. ƒ Cách sử dụng: Chất lỏng được rót vào buret qua một phễu cuống ngắn. Mở khóa hoặc kẹp để dung dịch chảy xuống chiếm đầy bộ phẫn buret nằm dưới khóa hoặc kẹp, đừng để phần chảy ra của buret có bọt khí để phép chuẩn độ được chính xác. Khi đọc buret, mắt của người quan sát phải nằm trên cùng mặt phẳng với mức chất lỏng ƒ Rửa và bảo quản: Vì buret được dùng vào công việc rất quan trọng là chuẩn độ nên cần phải giữ rất sạch. Khi xong việc phải rửa buret bằng nước và kẹp vào giá. Đối với những thí nghiệm bình thường có thể TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 7 bôi khóa buret bằng một lớp mỏng vaselin, bôi nhẹ vào chỗ mài rồi xoay đi xoay lại cho vaselin phân bố đều. Hình 5. Buret loại có khóa 6. Bình định mức (volumetric flask): ƒ Nhận dạng: Bình định mức là những bình cầu đáy bằng, cổ dài, có ngấn và nút nhám (hoặc nút cao su). Có nhiều loại dung tích khác nhau. Ở cổ bình có một vạch dấu vòng (ngấn), thân bình có khắc chữ số chỉ dung tích bình theo đơn vị mililit ở một nhiệt độ xác định. ƒ Mục đích sử dụng: Là dụng cụ tối cần thiết đối với đa số các thí nghiệm phân tích, nó dùng để pha loãng một dung dịch bất kỳ tới một thể tích xác định hoặc để hòa tan một chất nào đó trong một thể tích xác định dung môi thích hợp. ƒ Cách sử dụng: Khi sử dụng, cầm cổ bình phía trên ngấn, không cầm ở bầu tròn của bình để tránh làm tăng nhiệt độ chất lỏng trong bình. Khi rót nước hoặc một chất lỏng vào bình cho đến khi mặt khum dưới của chất lỏng dưới mức vạch dấu khoảng 0,1-1cm rồi sau đó mới TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 8 đưa đến vạch dấu bằng cách thêm từng giọt chất lỏng. Trộn cẩn thận dung dịch trong bình bằng cách lật ngược nó nhiều lần. ƒ Rửa và bảo quản: Bình định mức phải luôn được rửa sạch. Khi không cần đến dung dịch trong bình thì phải đổ nó đi ngay và rửa sạch. Vì dùng để lấy một thể tích chính xác nên tuyệt đối không sấy bình ở nhiệt độ cao. Hình 6. Bình định mức các cỡ 7. Bình cầu (round-bottom flask) : ƒ Nhận dạng : bình cầu có 2 loại (bình cầu đáy bằng và đáy tròn), cổ bình có thể dài, ngắn, rộng, hẹp. Có loại bình cầu có không nhánh và có nhánh (còn gọi là bình Wurtz). ƒ Mục đích sử dụng : bình cầu đáy bằng dùng để pha hóa chất, đun nóng các chất lỏng hoặc làm bình rửa… + Bình cầu đáy tròn dùng để cất, đun sôi hoặc làm những thí nghiệm cần đun nóng. Bình cầu có nhánh dùng để điều chế các chất khí. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 9 Hình 7. Bình cầu đáy tròn và đáy bằng 8. Ống nghiệm : ƒ Có nhiều loại ống nghiệm với kích thước khác nhau, có ống nghiệm thường, ống nghiệm có nhánh. ƒ Ống nghiệm được dùng chủ yếu làm các thí nghiệm lượng nhỏ, thực hiện các phản ứng, thường để chúng trên các giá inox, gỗ… Hình 8. Oáng nhiệm II. CÂN ĐIỆN TỬ ƒ Nhận dạng: Là loại cân hiện số, cân điện tử có 02 hoặc 04 số lẻ tùy theo mục đích cân và độ chính xác cần đạt được. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 10 ƒ Mục đích sử dụng: Dùng để cân chính xác đến 02 hoặc 04 số lẻ một lượng hóa chất không quá 200gr ƒ Cách sử dụng: Khi sử dụng cần chú ý đến khả năng cân, thông số này được ghi rõ trên cân. Khi sử dụng cân điện tử cần phải thực hiện hai thao tác cơ bản là chọn chế độ cân (chọn đơn vị cân) và trừ bì (tare). Chức năng của các phím thường gặp trên cân như sau: - ON/MEMORY: nhấn để mở cân - OFF: tắt cân - CAL/MODE: nhấn và giữ để hiệu chỉnh cân hoặc nhấn để thay đổi chế độ cân (đơn vị cân) TARE/PRINT: để chỉnh cân về giá trị zero hoặc để trừ bì. ƒ Bảo quản: Để kết quả cân được chính xác, cân phải được đặt và chỉnh cho thăng bằng. Sau khi cân xong, dùng giấy hoặc vải mềm lau sạch Hình 8. Cân điện tử III. DỤNG CỤ BẰNG SỨ: 1. Chén nung TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 11 ƒ Nhận dạng: Là một dụng cụ có nắp, làm bằng sứ và chịu được nhiệt độ cao. ƒ Mục đích sử dụng: Chén dùng để nung các chất khác nhau, để đốt các hợp chất hữu cơ khi xác định hàm lượng tro . . . ƒ Cách sử dụng: Dùng kẹp kim loại để giữ chén trong quá trình cân và nung ƒ Có thể nung chén trực tiếp trên đèn khí mà không cần lưới amiăng hay bình chưng. Muốn thu được những kết quả chính xác của phép phân tích thì cần phải làm nguội chén trong bình hút ẩm để giảm những sai số do sự chênh lệch nhiệt độ của cân và chén. ƒ Bảo quản: Sau khi sử dụng, rửa sạch chén và sấy khô Hình 8. Chén nung và kẹp 2. Chày, cối sứ Dùng để nghiền hóa chất rắn, mẫu thí nghiệm… Khi nghiền, lượng chất rắn trong cối không quá 1/3 thể tích của khối. Đầu tiên dùng chày cẩn thận giã nhỏ những cục lớn, sau đó dùng tay tì chày và xoáy mạnh chày vào cối cho mẫu nhỏ dần. IV. BÌNH HÚT ẨM ƒ Nhận dạng: Là dụng cụ làm bằng thủy tinh dày, phía dưới hình nón cụt, phần trên hình trụ, bình hút ẩm được đậy bằng nắp thủy tinh, TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 12 miệng nắp được mài nhám để úp lên thân hình trụ. Bên trong bình hút ẩm, ở đáy thân hình trụ, phía trên phần hình chóp thường đặt một tấm thủy tinh hoặc sứ. ƒ Mục đích sử dụng: Là dụng cụ dùng để làm khô từ từ các chất và để bảo vệ những chất dễ hút ẩm trong không khí. Có 2 loại : bình hút ẩm thường và bình hút ẩm chân không. ƒ Cách sử dụng: Trong bình hút ẩm có thể dùng các chất hấp phụ khác nhau để làm chất hút ẩm, phổ biến thường có: - Calciclorua (CaCl2) ở dạng cục. - Acid sulfuric đậm đặc (95-96%), thay acid mới khi nó bắt đầu sẫm màu lại, không sử dụng khi các chất làm khô có thể tác dụng với acid sulfuric. - Silicagel và nhôm oxide (khan), khi hút ẩm, chúng sẽ có màu hồng. Tái sinh các chất này bằng cách nung ở nhiệt độ cao. - Andhydric phosphoric (P2O5), đây là chất sấy khô hiệu quả nhất. Thay chất mới khi thấy nó bị chảy rữa. Khi làm việc với bình hút ẩm, các phần mài nhám phải luôn luôn được bôi một lớp vaselin mỏng . Khi đặt chén đang nóng vào bình hút ẩm, do không khí bị đốt nóng nên nắp bình đôi khi bị đẩy lên vì vậy cần phải cẩn thận, sau khi đã đặt chén nóng vào bình và đậy nắp thì thỉnh thoảng phải mài chiếc nắp bằng cách đẩy sang phải và trái. Khi chén đã nguội, muốn mở nắp bình thì phải đẩy nó sang một bên trước rồi mới nhẹ nhàng nhấc ra. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 13 ƒ Bảo quản: Khi cần di chuyển, phải giừ vững nắp bình để tránh để tránh rơi vỡ nắp. Hình 9: bình hút ẩm V. MÁY ĐO pH ƒ Nhận dạng: là một thiết bị đo gồm 2 phần chính là đầu điện cực và phần hiện giá trị pH đo được. Hai phần này có thể nằm chung hoặc riêng. ƒ Mục đích sử dụng: Dùng để đo giá trị pH của một dung dịch, giá trị đo có thể 01 hoặc 02 số lẻ. ƒ Cách sử dụng: Trước khi đo phải rửa sạch đầu điện cực bằng nước cất. Nhúng đầu điện cực vào dung dịch cần đo, đợi đến khi giá trị ổn định rối mới đọc kết quả. Khi dùng máy đo pH, nên thường xuyên sử dụng các dung dịch pH chuẩn để kiểm tra máy, nếu không chính xác thì phải hiệu chỉnh lại. ƒ Bảo quản: Trong quá trình sử dụng phải bảo quản tốt điện cực vì độ chính xác và ổn định của phép đo phụ thuộc nhiều vào điện cực. Sau khi dùng xong phải rửa sạch bằng nước cất, lau khô bằng giấy mềm và bảo quản trong dung dịch KCl bão hoà. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 14 VI. TỦ SẤY: ƒ Nhận dạng: Là một thiết bị bên trong có nhiều ngăn chứa, có khả năng tăng nhiệt độ bên trong và có hệ thống nhiệt kế để kiểm tra được nhiệt độ bên trong tủ. ƒ Mục đích sử dụng: Dùng để sấy khô hoá chất, dụng cụ, xác định độ ẩm. . . bằng sức nóng. Đôi khi được dùng để tạo một không gian có nhiệt độ cần thiết cho một số thí nghiệm. ƒ Cách sử dụng: Bật điện tủ sấy. Vặn núm điều chỉnh nhiệt độ đến nhiệt độ cần. Sau khoảng 15 phút, kiểm tra lại nhiệt độ tủ và tăng hoặc giảm núm điều chỉnh nhiệt độ để đưa về nhiệt độ cần. Tắt tủ sau khi sử dụng. ƒ Bảo quản: thường xuyên vệ sinh bên trong tủ. Khi sấy phải chú ý không để bị cháy các vật sấy bên trong. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 15 Bài 2: XÁC ĐỊNH CÔNG THỨC PHÂN TỬ ĐỒNG SUNFAT NGẬM NƯỚC I. MỤC ĐÍCH Thông qua phép cân, xác định công thức muối hiđrat CuSO4.nH2O. II. NỘI DUNG Lượng nước (ẩm) có trong vật mẫu có thể xác định được thông qua phép cân: Cân khối lượng vật trước và sau khi sấy khô ta có thể biết được lượng nước đã bị bay hơi, từ đó tính được lượng nước có trong vật mẫu ban đầu. III. DỤNG CỤ – HÓA CHẤT - Tủ sấy - Cân phân tích - Bình làm khô - Kẹp sắt - Chén sứ - Đồng sunfat ngậm nước. IV. CÁCH TIẾN HÀNH Lấy chén sứ đã rửa sạch đem sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 1150C trong 30 phút để làm khô chén. Để nguội chén sứ trong bình làm khô. Cân và ghi lại khối lượng m1 của chén cân. TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 16 Lấy khoảng 2 – 3 gam đồng sunfat ngậm nước cho vào chén sứ, cân và ghi lại khối lượng m2 của chén và hóa chất. Sấy chén ở nhiệt độ 1500C trong 1 giờ cho nước bay hơi hết. Làm nguội chén trong bình làm khô rồi đem cân, ghi lại khối lượng m3 của chén và đồng sunfat khan. Để có kết qủa chính xác có thể cho lại chén cân vào sấy tiếp khoảng 30 phút nữa, sau đó lại làm nguội và cân, ghi lại kết qủa m3’. Nếu m3 = m3’ chứng tỏ nước đã bay hơi hết. V. Tính toán kết quả Khối lượng của CuSO4.nH2O: m2 – m1 Khối lượng của CuSO4 khan: m3 – m1 Khối lượng nước đã bay hơi: m2 – m3 Số mol CuSO4 khan: (m3 – m1)/160 Số mol H2O: (m2 – m3)/18 Số mol nước có trong CuSO4.nH2O được tính bằng công thức: n = 160 /)( 18 /)( 13 32 m m m m − − TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 17 BÀI 3: KẾT TINH I. MỤC ĐÍCH Kết tinh nhằm tách chất rắn ở dạng hòa tan ra khỏi dung dịch. Người ta cũng còn sử dụng phương pháp kết tinh để tinh chế chất rắn. II. NỘI DUNG Chất rắn sẽ tách ra từ dung dịch quá bão hòa, vì thế để kết tinh được tốt cần lựa chọn dung môi hòa tan tốt chất khi đun nóng và hòa tan ít khi để nguội. Quá trình kết tinh sẽ xảy ra khó khăn nếu bề mặt của dụng cụ chứa càng nhẵn. Trong khi đó, va chạm cơ học, sự có mặt của những tinh thể chất tan (gọi là mầm kết tinh) là những yếu tố làm cho sự kết tinh xảy ra dễ dàng hơn. Chất tan sau khi kết tinh có khả năng hấp phụ dung môi và những chất bẩn khác từ dung dịch lên bề mặt của nó. Sự hấp phụ càng nhiều nếu tinh thể có kích thước càng nhỏ (tổng diện tích bề mặt càng lớn). Với mong muốn thu được sản phẩm sạch, cần làm cho tinh thể có kích thước lớn. Muốn vậy, phải làm nguội thật chậm dung dịch bão hòa từ nhiệt độ cao xuống nhiệt độ thấp. III. DỤNG CỤ – HÓA CHẤT - Cốc 250ml, đũa thủy tinh, phễu thủy tinh - Bếp điện nhỏ + lưới amiang - Giấy lọc - Axít Benzoic - TH HÓA HỌCĐẠI CƯƠNG 2006-2007 Hệ Đại Học 18 IV. CÁCH TIẾN HÀNH - Xác định hiệu suất kết tinh của axit benzoic: cân khoảng 2gam axit benzoic tinh khiết (m1) hòa tan với 100ml nước và đem đun sôi trên bếp, vừa đun vừa khuấy cho đến khi t