Tổng quan về hóa phân tích

Khái niệm về hóa phân tích: Hóa phân tích là khoa học về các phương pháp kiểm tra những quá trình hóa lý và kỹ thuật hóa học. Phân tích định tính (PTĐT): Xác định sự hiện diện của các cấu tử trong mẫu phân tích và đánh giá sơ bộ hàm lượng của chúng. mx> m0 Phân tích định lượng (PTĐL): Xác định chính xác hàm lượng của những cấu tử trong mẫu.

ppt47 trang | Chia sẻ: lylyngoc | Lượt xem: 1614 | Lượt tải: 2download
Bạn đang xem trước 20 trang tài liệu Tổng quan về hóa phân tích, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Ths. Đỗ Quang Thắng dquangthang@ hcmuns.edu.vn BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH Phần Mở Đầu TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Khái niệm về hóa phân tích: Hóa phân tích là khoa học về các phương pháp kiểm tra những quá trình hóa lý và kỹ thuật hóa học. Phân tích định tính (PTĐT): Xác định sự hiện diện của các cấu tử trong mẫu phân tích và đánh giá sơ bộ hàm lượng của chúng. mx> m0 Phân tích định lượng (PTĐL): Xác định chính xác hàm lượng của những cấu tử trong mẫu. Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Vai trò của hóa phân tích: Giúp tìm ra các định luật hóa học quan trọng Xác định được nguyên tử khối của một số nguyên tố Thành lập được công thức hóa học của nhiều hợp chất Cơ sở cho việc kiểm nghiệm hóa học trong nghiên cứu, sản xuất Xây dựng các phương pháp kiểm tra tự động các quá trình kỹ thuật Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Phân loại phương pháp phân tích (Dựa vào bản chất của phương pháp) Phương pháp hóa học (PPHH) Dùng phản ứng hóa học để chuyển cấu tử khảo sát thành hợp chất mới có tính chất đặc trưng mà ta có thể xác định được sự hiện diện và hàm lượng của cấu tử khảo sát. 2. Phương pháp vật lý (PPVL) Xác định thành phần và hàm lượng của các chất dựa trên việc nghiên cứu các tính chất quang, điện, từ, nhiệt hoặc các tính chất vật lý khác. Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH 3. Phương pháp hóa lý (PPHL) Kết hợp giữa PPHH và PPVL. Định tính hoặc định lượng mẫu dựa vào lý tính của hợp chất hay dung dịch thu được từ các phản ứng hóa học giữa cấu tử cần phân tích với thuốc thử. 4. Các phương pháp hóa lý khác PPPT phóng xạ: Đo các bức xạ của các nguyên tử có hoạt tính phóng xạ. PP nhiệt, PPnhiệt điện, PP đo độ dẫn điện, PP chuẩn độ nhiệt lượng… Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH 5. Phương pháp phổ nghiệm (PPPN) Kết quả khảo sát được biểu diễn dưới dạng phổ, bao gồm: Phương pháp quang phổ: dựa trên sự phát xạ, hấp thu và tán xạ ánh sáng. Phương pháp khối phổ: Đo khối lượng phân tử chất đó Phương pháp phổ cộng hưởng từ: dựa trên sự tương tác chất đó với môi trường. Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH 6. Phương pháp sắc ký (PPSK) Dựa trên sự chuyển dịch của hỗn hợp phân tích qua lớp chất bất động tẩm trên chất mang rắn (pha tĩnh) nhờ một chất lỏng hoặc khí có khả năng di chuyển (pha động). Ứng dụng: Tách các chất vô cơ và hữu cơ giống nhau về thành phần và tính chất. Tách các nguyên tố đắt hiếm và các nguyên tố phóng xạ Định tính, định lượng rất nhiều loại mẫu: rắn, lỏng, khí. Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH 7. Phương pháp điện hóa (PPĐH) Dựa trên các phản ứng điện hóa xảy ra trên ranh giới tiếp xúc giữa các cực và DD phân tích, hoặc dựa trên tính chất điện hóa của DD tạo nên môi trường giữa các điện cực. 8. Phương pháp vi sinh Định lượng vết cấu tử dựa trên hiệu ứng của chúng với tốc độ phát triển của vi sinh vật. 9. Phương pháp phân tích động học Xác định nồng độ của các chất bằng cách đo tốc độ phản ứng của chúng. Phương pháp này có độ nhạy cao (10-5–10-6 µg/ml) Muïc ñích cuûa pheùp phaân tích Ñònh nghóa: Muïc ñích cuûa pheùp phaân tích lieân quan ñeán vieäc tìm ra löôïng vaø loaïi caùc caáu töû hoaù hoïc hieän dieän trong maãu. Yeâu caàu phaân tích nhaèm muïc ñích: - Cung caáp thoâng tin chính xaùc veà giaù trò cuûa maãu thöïc - Chuaån bò caùc soá lieäu ñaày ñuû ñeå döï ñoaùn xu höôùng phaùt trieån, bieán ñoåi cuûa vaät chaát - Chaáp nhaän hay loaïi tröø moät saûn phaåm naøo ñoù - Kieåm nghieäm moät soá chæ tieâu ñaëc tröng cuûa maãu Vai troø phaân tích ñoái vôùi khoa hoïc moâi tröôøng Xaùc ñònh haøm löôïng chaát oâ nhieãm Xaùc ñònh ñoäc toá hoaù hoïc Kieåm ñònh chaát löôïng maãu tröôùc khi söû duïng Yeâu caàu phaân tích - Nhaân vieân : ñöôïc reøn luyeän qua tröôøng lôùp, coù tay ngheà, kinh nghieäm - Moâi tröôøng laøm vieäc: Khoâng gian thoaùng, saïch seõ, an toaøn - Thieát bò: Ñöôïc chuaån hoaù bao goàm thieát bò phaân tích hoaù hoïc, hoaù lyù, phaân tích theå tích, maùy tính, phaàm meàm quaûn lyù döõ lieäu - Hoaù chaát: ñaûm baûo chaát löôïng, ñoä tinh khieát Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Dung dịch (DD) – Nồng độ dung dịch Định nghĩa: DD là hệ đồng thể do sự phân tán của phân tử hay ion, bao gồm hai hay nhiều chất mà thành phần của chúng có thể thay đổi trong một giới hạn rộng. Nồng độ của DD Độ tan: là lượng chất tan trong DD bão hòa ở t0C và P nhất định. Trong đó: m(g): khối lượng chất tan q(g): khối lượng dung môi Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Nồng độ khối lượng: Độ chuẩn: Số gam hay miligam chất tan trong 1ml DD Hay Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Nồng độ phần trăm: Nồng độ phần triệu ppm: Khối lượng chất tan chứa trong 106 lần khối lượng mẫu. Trong đó: Vx(ml): thể tích chất tan Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Nồng độ Molan: Số mol chất tan trong 1000gam dung môi Nồng độ phân mol: Tỷ số giữa số mol của cấu tử I (ni) trên tổng số mol N của các chất tạo thành DD (Ni). Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Nồng độ đương lượng: Số đượng lượng chất tan trong 1lit1 DD Nồng độ của DD sau khi pha trộn: Trộn DD a% với DD b% (của cùng một chất) sẽ được DD c%, với a>c>b. Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Cân bằng hóa học – Định luật tác dụng khối lượng Định luật: Tỷ số giữa tích hoạt độ sản phẩm trên tích hoạt độ tác chất là một hằng số, được gọi là hằng số cân bằng K. Phản ứng thuận nghịch tổng quát: Hằng số cân bằng: Nếu DD loãng Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Định luật tương tác khối lượng (Danton) Định luật: Trong một phản ứng hóa học, số đương lượng của các chất tham gia phản ứng phải bằng với nhau. Xét phản ứng: Với: mA, mB: khối lượng của A, B ĐA, ĐB: đương lượng gam của A, B VA, VB: thể tích của A, B CA, CB: nồng độ đương lượng của A, B Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Nguyên tắc chung về chuẩn độ Chuẩn độ là phương pháp xác định hàm lượng các chất dựa trên việc do thể tích dung dịch thuốc thử (DD chuẩn) được thêm vào một thể tích đã định DD chất định phân để tác dụng vừa đủ với chất định phân đó. 1. Khái niệm Đặc trưng của một phép phân tích: tính đồng nhất thấp, tính dị thể cao phải được loại trừ. Quá trình này đòi hỏi phân tích công phu và chính xác Ý nghĩa của một phép phân tích: Cung cấp thông tin chính xác về mẫu, do đó có được định giá chính xác về mẫu. Trong thương mại sẽ làm tăng uy tín của sản phẩm sản xuất ra. Yêu cầu của khách hàng: Thỏa thuận với khách hàng về yêu cầu phân tích mẫu. Yêu cầu thông tin mẫu bao gồm: Nguồn gốc mẫu, thời gian, địa điểm lấy mẫu, mục dích của việc phân tích. Định nghĩa phép phân tích: Là một phép mà từ đó xác định được thành phần, tính chất (phân tích định tính) và lượng (phân tích định lượng) nào đó tồn tại trong mẫu. Mục đích của phép phân tích: có 4 mục đích Chuẩn bị ngân hàng dữ liệu để tìm ra xu hướng biến đổi của các vật chất trong môi trường. Chấp nhận hay loại trừ 1 sản phẩm trước khi đưa vào thị trường hoặc công đoạn sản xuất tiếp theo. Đánh giá giá trị của mẫu trước khi trả tiền cho mẫu đó. Kiểm chứng lại một số chỉ tiêu trong sản phẩm. Định nghĩa QAQC: QC (Quality Control) – Kiểm tra chất lượng: là các kỹ thuật và các hoạt động mà chúng ta sử dụng để thỏa mãn đòi hỏi về mặt chất lượng. QA (Quality Assurance) – Bảo đảm chất lượng: Là tập hợp của tất cà những hoạt động mang tính kế hoạch và hệ thống được thực hiện trong khuôn khổ hệ thống chất lượng với mục đích cung cấp cho chúng ta những sự tin cậy trong việc thỏa mãn chất lượng. Hệ thống chất lượng (Quality system): Là tập hợp những cấu trúc, tổ chức, những thủ tục, những qúa trình, những phương tiện dùng để thực hiện việc quản lý chất lượng. Hệ thống chất lượng bao gồm. Quản lý chất lượng (Quality Management) Kiểm tra chất lượng (Quality Control) Bảo đảm chất lượng (Quality Assurance). 2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu 2.1 Định nghĩa mẫu và phân loại mẫu Định nghĩa lấy mẫu: Lấy mẫu là 1 quá trình chọn lựa mỗi phần của 1 chất bằng một phương cách nào cho sao cho nó cung cấp cho ta nhưng thông tin về tính đại diện của một mẫu lớn hơn Kế hoạch lấy mẫu: Phải có kế hoạch từ đầu, kế quả của một phép phân tích phụ thuộc vào kế hoạch lấy mẫu. Sai số trong lấy mẫu thông thường chiếm 66% tổng sai số của phép phân tích. 2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu Phân loại mẫu: có rất nhiều cách phân loại mẫu Theo trạng thái: rắn, lỏng, khí. Theo tính đồng nhất. Theo sơ đồ hoặc kế hoạch lấy mẫu. Mẫu đại diện (representative sample): Là mẫu có các đặng trưng tiêu biểu nhất của một mẫu mẹ thỏa mãn một yêu cầu cho trước…Tùy thuộc vào trạng thái của mẫu mẹ, được chia thành 4 nhóm: Mẫu đồng thể: Hầu hết các mẫu nước là mẫu đồng thể. Mẫu dị thể: Tiêu biểu cho rác thải, bùn lắng từ các công trình xử lý nước thải Mẫu tĩnh: Là mẫu lấy trong một hồ tĩnh. Mẫu động: Lấy trong thác nước Mẫu chọn lựa (Selective): Dựa trên cơ sở của kế hoạch lấy mẫu tức là chọn những mẫu vật chất với 1 tính chất thích hợp nào đó và bỏ qua những tính chất khác. Mẫu bất kỳ (Random Sample): Là mẫu mà được chọn sao cho bất cứ 1 phần nào của mẫu mẹ đều có cơ hội được lựa chọn bình đẳng như nhau. Mẫu hỗn hợp (Composite Sample): Mẫu mà chứa nhiều thành phần và tính chất của mẫu lớn và được chuẩn bị sao cho mang tính đại diện của mẫu lớn. 2.2 chiến lược lấy mẫu (Sample Strategy). Theo những đòi hỏi về mặt pháp chế (tiêu chuẩn quản lý chất lượng) quy định trong chiến lược lấy mẫu. Phụ thuộc vào sơ đồ lấy mẫu, có 4 dạng sơ đồ lấy mẫu: Lấy mẫu chắc chắn (Probability): Thu mẫu được mẫu đại diện. Lấy mẫu không chắc chắn (Nonprobability): Thu mẫu được mẫu lựa chọn. Lấy mẫu trồng lên nhau (Bulk): Thu được mẫu hỗn hợp. Lấy mẫu chấp nhận (Aceptance): Thỏa mãn nhu cầu của khách hàng. 2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu 2.3 Các chỉ số lấy mẫu. Tính thích hợp của mẫu: phù hợp cho phép phân tích: độ lớn mẫu, t/c vật lý… Tính không chắc chắn trong lấy mẫu (uncertainty): để có thể xác định thể tích mẫu cần thiết cho phép phân tích ta phải xác định được những nguồn nghi ngờ (S2)tc = (S2)mẫu + (S2)đo trong đó S2 là độ lệch chuẩn Nên: (S2)mẫu = (S2)tc - (S2)đo Số lượng mẫu cơ bản cần lấy (ứng dụng trong kiểm tra chất lượng sản phẩm) Mẫu nhỏ (Sub sample): Là một mẫu từ mẫu lớn được phân chia ra sao cho chúng ta có hy vọng cao về nồng độ của chất cần phân tích. CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU Sai số thường gặp Sai số về mặt phương pháp: vd: pp quá cổ điển Sai số về mặt thiết bị: vd: chưa chuẩn thiết bị Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích: Môi trường phân tích: thiết bị đo, nhân viên phân tích, hóa chất lưu trữ trong PTN, môi trường không khí trong PTN. Yếu tố ảnh hưởng đến thí nghiệm: Bụi Bức xạ điện từ Xung động điện từ Ánh sáng mặt trời Nhiệt độ Độ ẩm CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích: Thiết bị Lựa chọn thiết bị phù hợp Chức năng hóa thiết bị: Định chuẩn thiết bị Kiểm tra thiết bị Lau chùi, bảo trì thiết bị thường xuyên Hóa chất và các vật dụng khác: Hóa chất phải có ghi độ tinh khiết Nhãn phải ghi rõ nhà xuất bản, CTP, CTCT, KLPT, V,.. Chuẩn bị hóa chất cần lưu ý: Tuân thủ tuyệt đối theo chỉ dẫn Lưu ý dụng cụ chứa hóa chất Điều kiện lưu trữ hóa chất Quy tắc an tòan khi sử dụng hóa chất Thải bỏ hóa chất ĐO MẪU Các nguyên nhân dẫn đến sai số khi đo mẫu Năng lực yếu kém của người phân tích PP sử dụng không hợp lý Mẫu đã bị nhiễm bẩn Các nhiễu khi đo mẫu Sai số trong định chuẩn thiết bị Sai số trong lấy mẫu Các quá trình phân hủy xảy ra trong mẫu ĐO MẪU Tính thích hợp của một phương pháp phân tích Có 6 chỉ tiêu: Tính lặp lại của phép phân tích Làm thí nghiệm thu hồi Mẫu thử không Các PP tương tự được thực hiện ở nước khác, người khác, tổ chức khác Dùng đầu dò khác Dùng vật liệu tham chiếu ĐO MẪU Yêu cầu về năng lực của người phân tích Trước khi phân tích: Cách li mẫu Có bản miêu tả phân tích mới nhất, đọc kĩ PP phân tích Đọc, hiểu bản miêu tả PP phân tích Kiểm tra lại toàn bộ thiết bị Lập kế hoạch cho công việc Xem xét tính độc tố của phép đo Có quần áo bảo hộ, găng tay, mặt nạ Kiểm tra lại các dụng cụ thủy tinh Lên kế hoạch thải bỏ các hóa chất, lau chùi thiết bị ĐO MẪU Yêu cầu về năng lực của người phân tích Trong lúc phân tích: Kiểm tra lại lý lịch của mẫu Thực hiện việc lấy mẫu để đo Đo Đảm bảo sạch thiết bị sau mỗi bước đo Ghi nhận lại, theo dõi, quan sát quá trình đo Không đựơc nóng vội trong khi đo ĐO MẪU Yêu cầu về năng lực của người phân tích Sau khi phân tích: Thu thập, ghi nhận các số liệu đo Đánh giá sơ bộ các sai số Kiểm tra các giải nghĩa số liệu trong kết quả Không đựơc vứt mẫu ngay mà phải lưu giữ trong một thời gian Sắp xếp và chuẩn bị lại hiện trường thí nghiệm để chuẩn bị cho phép đo tiếp theo. ĐO MẪU Định chuẩn phép đo phân tích So sánh giá trị đo đựơc với giá trị tham chiếu Giá trị tham chiếu được cung cấp bởi vật liệu tham chiếu, đựơc cung cấp bởi nhà sản xuất Kiểm tra chất lượng phép đo Các chỉ tiêu: Mẫu trắng Mẫu kiểm tra chất lượng: Dung dịch chuẩn Mẫu lặp lại: để kiểm tra độ chính xác Mẫu mù Thu hồi: kiểm tra tính đúng đắn của phép đo XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU Qủan lý dữ liệu Ghi nhận số liệu: Có 4 hình thức số liệu: Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hóa đơn, biên bản kiểm kê. Các thủ tục liên quan đến PTN Phương pháp Quy tắc liên quan đến định chuẩn thiết bị và phương pháp Các thủ tục bảo trì, chùi rửa thiết bị. Các công việc liên quan đến phân tích: Bảng biểu số liệu, đồ thị luôn luôn phải có ghi chú đầy đủ XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU Báo cáo kết quả Chuyển kết quả đo được sang dạng số liệu có thể đọc được, so sánh kết quả đo được với vật liệu tham chiếu Đưa kết quả đo cho một người khác kiểm tra lại Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hóa đơn, biên bản kiểm kê. Đo đạc tính bất thường Tính bất thường là yếu tố xảy ra làm cho kết quả phép đo bị lệch so với kết quả đúng Khái niệm về sai số: là sai số giữa kết quả của phép đo với giá trị thực: Có 2 lọai sai số: Sai số bất kì Sai số hệ thống Độ nhạy của PP phân tích: Được quyết định bởi độ dốc của đường chuẩn Phöông phaùp chuẩn độ chaát löôïng nöôùc Phöông phaùp chuaån ñoä: laø söï xaùc ñònh haøm löôïng caùc chaát döïa treân söï ño theå tích dung dòch chuaån. Nguyeân taéc: laáy moät heå tích xaùc ñònh dung dòch chaát caàn ñònh phaân, cho vaøi gioït chæ thò, theâm töø töø dung dòch chaát chuaån vaøo cho ñeán khí taùc duïng hoaøn toaøn vôùi chaát caàn ñònh chuaån. Thôøi ñieåm taùc duïng hoaøn toaøn: ñieåm töông ñöông (dung dòch ñoåi maøu, keát tuûa …) Thôøi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä: ñieåm cuoái Yeâu caàu chính xaùc cuûa phöông phaùp chuaån ñoä Chaát ñònh phaân taùc duïng hoaøn toaøn côùi chaát chuaån Phaûn öùng dieãn ra nhanh (taêng cöôøng toác ñoä phaûn öùng baèng nung, theâm chaát xuùc taùc) Chaát chuaån chæ taùc duïng rieâng vôùi chaát ñònh phaân Choïn chaát chæ thò thích hôïp Phöông phaùp chuaån ñoä Chuaån ñoä tröïc tieáp: Theâm tröïc tieáp dung dòch chuaån vaøo dung dòch chaát caàn ñònh phaân D + C = E + F (C: chaát chuaån;D: chaát caàn ñònh phaân) … Töø C - Löôïng chaát caàn ñònh phaân D Chuaån ñoä ngöôïc: Theâm chính xaùc vaø dö theå tích dung dòch chuaån (C), sau ñoù chuaån ñoä löôïng chaát chuaån dö baèng moät dung dòch chuaån khaùc (C*) Chuaån ñoä thay theá:Cho moät hôïp chaát MY taùc duïng chaát ñònh phaân D giaûi phoùng ra chaát y, keá tieáp chuaån ñoä Y baèng dung dòch chaát chuaån C*, töø ñaây => D Phöông phaùp chuaån ñoä Chuaån ñoä giaùn tieáp: khoâng xaùc ñònh tröïc tieáp, chuyeån chaát ñònh phaân vaøo moät hôïp chaát thích hôïp, xaùc ñònh hôïp chaát naøy baèng moät chaát chuaån D + MX = MXD MXD + C* = CX* + MD Chuaån ñoä phaân ñoaïn: Chuaån ñoä laàn löôït caùc chaát D; E, F trong cuøng moät dung dòch baèng moät hay hai dung dòch chuaån. Phöông phaùp chuaån ñoä Döïa vaøo chuaån ñoä, phaân chia: Phöông phaùp acid – bazô (trung hoaø) – xaùc ñònh tröïc tieáp caùc acid, bazô vaø muoái Phöông phaùp keát tuûa: Ñònh löôïng caùc ion taïo ñöôïc caùc hôïp chaát khoù tan (phaûn öùng chaäm, khoâng co chæ thò thích hôïp) Phöông phaùp phöùc chaát: Phaûn öùng taïo phöùc giöõa chaát caàn phaân tích vaø chaát chuaån Phöông phaùp oxy hoaù khöû: Döïa treân phaûn öùng oxy hoaù khöû, ñònh löôïng trö65c tieáp caùc chaát. Khuyeát ñieåm cuûa phöông phaùp chuaån ñoä Quan saùt baèng maét neân khoù chính xaùc Caùc phöông phaùp phaân tích I.Phöông phaùp chuaån ñoä 1.1. Ñònh nghóa chuaån ñoä. giôùi thieäu ñieåm töông ñöông, ñieåm cuoái, ñöôøng cong chuaån 1.2. Toång quan caùc daïng chuaån ñoä 1.2.1. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng axit – bazô 1.2.2. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng keát tuûa 1.2.3. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng oxi hoùa khöû 1.2.4. Chuaån ñoä döïa treân phaûn öùng taïo phöùc 1.3. Moät soá daïng chuaån ñoä khaùc (trong dung moâi khoâng nöôùc…) Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Phân loại các phương pháp chuẩn độ: Theo trình tự tiến hành: 1. Chuẩn độ trực tiếp: Cho vừa dủ DD chuẩn vào dung dịch định phân, thuốc thử R sẽ phản ứng trực tiếp với chất định phân X: Dựa vào thể tích, nồng độ DD chuẩn tiêu tốn  lượng chất X đã phản ứng. Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH 2. Chuẩn độ ngược: Cho một thể tích chính xác và dư DD chuẩn vào chất định phân. Chuẩn độ lượng thuốc thử dư R bằng thuốc thử khác R’. Dựa vào thể tích, nồng độ của R, R’ và phương trình phản ứng ta xác định được lượng chất định phân. 3. Chuẩn độ thay thế: Chuẩn độ Y bằng thuốc thử thích hợp, và dựa vào nồng độ, thể tích của nó xác định lượng chất X Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH 4. Chuẩn độ gián tiếp: Chuyển chất X vào một hợp chất thích hợp chứa ít nhất một nguyên tố có thể xác định trực tiếp bằng một thuốc thử thích hợp. 5. Chuẩn độ gián đoạn: Chuẩn độ lần lượt các chất X, Y, Z…trong cùng một DD bằng 1 hoặc 2 DD chuẩn. Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH Theo bản chất phản ứng chuẩn độ: 1. Phương pháp axit – bazơ: Định lượng các axit, bazơ và các muối có tính axit hoặc bazơ dựa trên các phản ứng trung hòa (H+ + OH-  H2O). 2. Phương pháp kết tủa: Dùng để định lượng các ion tạo được các hợp chất khó tan. Tuy nhiên các phản ứng này xảy ra chậm và không có chất chỉ thị thích hợp nên áp dụng hạn chế. Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH 3. Phương pháp phức chất: Định lượng hầu hết các cation kim loại và một số anion dựa trên phản ứng tạo phức chất giữa chất cần phân tích và thuốc thử. 4. Phương pháp oxi hóa: Định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp, một số chất hữu cơ và định lượng gián tiếp một số ion vô cơ dựa trên phản ứng oxi hóa khử.  1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng tạo phức của các chất Các phương pháp chuẩn độ tạo phức thường dùng: Phương pháp complexom Phương pháp bạc Phương pháp thủy ngân II PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC 1.1 Phương pháp complexon Dựa trên sự tạo phức càng cua của các ion kim loại với nhóm complexon – dẫn xuất của axít aminopolycacboxylic (phổ biến dinatri của axít etilendiamin tetraaxetic - EDTA). Chỉ thị màu là những axít hữu cơ yếu hoặc bazơ yếu chứa những nhóm mang màu và chợ màu. Màu biến đổi theo pM (pM = - lg[M]) và theo pH. Màu của chỉ thị và màu của phức phải khác nhau, dễ phân biệt. pH phải thích hợp cho chỉ thị và phản ứng tạo phức xảy ra hoàn toàn. Chỉ thị thường dùng: eriocromđen T, murexit, xylen da cam… 1.2 Phương pháp bạc Dựa trên sự tạo phức giữa ion Ag+ và ion xyanua Sau đó Ag+ kết tủa với ion phức Ag(Ag(CN)2] làm đục dung dịch, làm chỉ thị cho việc chuẩn độ. 2. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ Dựa trên phản ứng trao đổi electron giữa dung dịch chuẩn chứa chất oxy hóa (hoặc khử) với dung dịch phân tích chứa chất khử (hoặc oxy hóa). Chỉ thị phản ứng thường là chất oxy hóa hay chất khử, ở dạng oxy hóa và ở dạng khử có màu khác nhau. Phương trình cân bằng trao đổi điện tử: Indox + ne  Indkhử Phương trình điện thế: Chỉ thị thường dùng: Diphenylamin: C6H5-NH-C6H5, dạng oxy hóa màu tím, dạng khử không màu Feroin: phức của Fe2+ và 1,10-phenantrolin, dạng oxy hóa màu xanh nhạt, dạng khử mảu đỏ. Natri diphenylsunfonat: C6H5-NH-C6H5-SO3, dạng oxy hóa màu tím đỏ, dạng khử không màu.