Tìm hiểu phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và phương pháp nhiệt lượng vi sai quét (DSC)

Click to edit Master title style Click to edit Master text styles Second level Third level Fourth level Fifth level 8/27/2012 ‹#› Tìm hiểuphương pháp phân tích nhiệt vi sai(DTA)và phương pháp nhiệt lượng vi sai quét(DSC) Sinh viên thực hiện: Hoàng Thị Hương Nguyễn Thị Thoa Nội dung: I.khái niệm phương pháp phân tích nhiệt II.Phương pháp phân tích nhiệt vi sai(DTA) 1,định nghĩa 2,vai trò III.Phương pháp phân tích nhiệt lượng vi sai quét(DSC) 1,định nghĩa 2,các phương pháp đo IV.Các thiết bị đo DTA và DSC,các hiệu ứng nhiệt 1,các thiết bị đo 2,giản đồ DAT hay DSC điển hình 3,các hiệu ứng nhiệt trên đường cong DTA và DSC V.Ứng dụng của phương pháp DATvà DSC I. khái niệm phương pháp phân tích nhiệt Phân tích nhiệt là một nhóm các phương pháp trong đó theo dõi sự thay đổi một tính chất nào đó của mẫu khi mẫu được ra nhiệt theo chương trình trong những điều kiện cụ thể cho trước. Một số phương pháp phân tích nhiệt thường sử dụng: phân tích nhiệt trọng lượng phân tích nhiệt vi sai phân tích cơ nhiệt II.Phương pháp Phân tích nhiệt vi sai(DTA) 1.Định nghĩa: Phân tích nhiệt vi sai là phương pháp đo sự chênh lệch nhiệt độ giũa mẫu nghiên cứu và mẫu so sánh theo nhiệt độ hoặc thời gian khi chúng được tiến hành gia nhiệt đồng thời theo chương trình trong những điều kiện cụ thể cho trước 2.vai trò phương pháp này cho biết: phân biệt các nhiệt độ đặc trưng quá trình nóng chảy và kết tinh vật liệu độ ổn định nhiệt độ III. Phương pháp phân tích nhiệt lượng vi sai quét(DSC) 1.định nghĩa nhiệt lượng vi sai quét là phương pháp đo dòng điện(công suất nhiệt) của mẫu theo thời gian hoặc nhiệt độ khi mẫu được gia nhiệt theo chương trình trong những điều kiện cụ thể cho trước. 2các phương pháp đo có 2 phương pháp đo DSC: DSC theo nguyên tắc bù trừ năng lượng DSC dòng nhiệt  Hình 1: DSC kiểu bù trừ năng lượng Hình 2: DSC kiểu dòng nhiệt IV.Các thiết bị đo DTA và DSC,các hiệu ứng nhiệt1.các thiết bị đo Một hệ đo gồm: - Hai giá giữ mẫu bao gồm cặp nhiệt, bộ  phận chứa mẫu- 1 lò nhiệt.- 1 thiết bị điều khiển nhiệt độ.- 1 hệ ghi kết quả đo  Hình 3 đầu đo DTA,DSC và đầu đo DSC chuyên dụng 2.giản đồ DAT hay DSC điển hình ΔΤ =0 → đường nền ΔΤ ›0 → peak tỏa nhiệt,quay lên ΔΤ ‹0 → peak thu nhiệt,quay xuống 3.Các hiệu ứng trên đường DTA và DSC 3.1: Hiệu ứng thu nhiệt Hình 5: Hiệu ứng thu nhiệt trên đường DSC và các đặc trưng của peak Các nhiệt độ trên peak được xác định như sau: Tim là nhiệt độ tại đó tín hiệu bắt đầu lệch khỏi đường nền Teim còn gọi là nhiệt độ bắt đầu của hiệu ứng(onset point) là giao điểm của đường nền ( nối điểm Tim và Tfm ) vói tiếp tuyến qua điểm uốn Tpm là nhiệt đọ tại đỉnh peak Tfim còn gọi là nhiệt độ kết thúc của hiệu ứng (endset point) là giao điểm của đường nền ( nối điểm Tim và Tfm) với tiếp tuyến qua điểm uốn Tfm là nhiệt độ tại đó peak bắt đầu trở lại điểm uốn Hình 6 Hiệu ứng tỏa nhiệt trên đường DSC và các đặc trưng của peak 3.2 hiệu ứng tỏa nhiệt  Các nhiệt trên peak được xác định như sau: Tic là nhiệt độ tại đó tín hiệu lệch khỏi đường nền Teic còn gọi là nhiệt độ bắt đầu của hiệu ứng là giao điểm của đường nền ( nối điểm Tic và Tfc) và tiếp tuyến của nó tại điểm uốn Tpc là nhiệt đọ tại đỉnh peak Tfic còn gọi là nhiệt độ kết thúc của hiệu ứng (endset point) là giao điểm của đường nền ( nối điểm Tic và Tfc) với tiếp tuyến qua điểm uốn Tfc là nhiệt độ tại đó peak bắt đầu trở lại đường nền   3.3.sự thủy tinh hóa Nhiệt độ thủy tinh hóa là nhiệt độ mà dưới đó là một chất tồn tại ở trạng thái vô định hình toàn phần hoặc một phần, còn trên nhiệt độ này chất chuyển sang trạng thái lỏng có độ nhớt cao Nhiệt độ thủy tinh hóa ( hay nhiệt độ chảy mềm) thường áp dụng cho các chất vô định hình toàn phần hoặc một phần như thủy tinh, nhựa, polime Hình 5 Hiệu ứng chảy mềm và cách xác định điểm Tg V. các ứng dụng trong phương pháp DSC và DTA nghiên cứu các quá trình vật lí: chuyển pha, chuyển hóa thù hình…..của các hợp chất hóa học, thực phẩm, thuốc, polime xây dựng giản đồ pha của hợp chất nhiều cấu tử xác định nhiệt dung của chất xác định độ tinh khiết của mẫu, xác định mức độ kết tinh của polime nghiên cứu các biến đổi hóa học trong mẫu khi bị gia nhiệt ( phân hủy, dehidrat, cháy, phản ứng pha rắn) nghiên cứu khoáng chất, phân tích định lượng thành phần mẫu em xin chân thành cảm ơn!