Đề tài Báo cáo các phương pháp phân tích hiện đại

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠKHOA KHOA HỌC GVDH: Ths - Nguyễn Thị Diệp Chi SVTH: Võ Văn Quốc 2082233 Lê Nguyên Khang 2082179 Nguyễn Lê Linh 2082226 Trương Thanh Tài 2082792 Nguyễn Hoàng Duy 2092123 X-RAY DIFFRACTION Giới thiệu về tia X Năm 1895 Rơntghen tình cờ phát hiện ra tia X. Năm 1901 Ông đạt giải Nobel. 1845 – 1923 Tia X Hình chụp xương bàn tay của bà Röngent 22/12/1895 Tia X Tính chất: Khả năng xuyên thấu lớn. Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất. Làm đen phim ảnh, kính ảnh. Ion hóa các chất khí. Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe. Tia X Sự phát sinh tia Röngent Tia X Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X Max von Laue: quan sát và giải thích hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể vào năm 1912. Ông nhận giải Nobel năm 1914 cho công trình này. W.H.Bragg và W.L.Bragg: nhận giải Nobel năm 1915 cho sự đóng góp của họ trong việc phân tích cấu trúc tinh thể bằng tia X. 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X Hiện tượng nhiễu xạ tia X: Nhiễu xạ là đặc tính chung của các sóng bị thay đổi khi tương tác với vật chất và là sự giao thoa tăng cường của nhiều hơn một sóng tán xạ. Mỗi photon có năng lượng E tỷ lệ với tần số của nó: Trong đó: h - hằng số Plank, h = 4,136. 10-15 e5.s hay 6,626.10-34 J.s. c – tốc độ ánh sáng c = 2,998. 108 m/s. 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X Định luật Vulf-Bragg Định luật Vulf-Bragg được đưa ra năm 1913 thể hiện mối quan hệ giữa bước sóng tia X và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử. 2. Cơ sở của nhiễu xạ tia X n > 1 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD  Cấu tạo: Ống phát tia X: gồm anot và catot Tấm lọc tia Kβ. Giá để mẫu. - Detector: + Detector nhấp nháy(*) + Gas-filled proportional counters + CCD area detectors + Image plate + X-ray film GIÁ ĐỂ MẪU Detector nhấp nháy Detector thông dụng nhất trong việc phân tích vật liệu bởi nhiễu xạ tia X Detector có 2 thành phần cơ bản Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với tia X Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu điện. 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD Nguyên lý: Electron được phóng ra từ catot với vận tốc cao sẽ đập vào anot tạo ra các tia X đơn sắc: K(anpha) và K(beta). Sau đó chùm tia này được đi qua bộ lọc K(beta). Cuối cùng chỉ còn lại K(anpha) sẽ chiếu vào mẫu gây nên hiện tượng nhiễu xạ và detector sẽ ghi lại hiện tượng này. 3. Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD Các phương pháp ghi phổ XRD: Phương pháp Rơnghen dạng bột phân tích cấu trúc vật liệu. Phân tích định lượng bằng phổ nhiễu xạ tia X. Đo cường độ vạch phổ. Phương pháp đinh lượng dựa trên tỷ lệ cường độ nhiễu xạ. Phương pháp chuẩn nội. Phương pháp so sánh cường độ nhiễu xạ với chất chuẩn là Corundum (Al2O3). (Saphia – hồng ngọc) I/Icorundum. 4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu. 4.1. Nhóm vật liệu khoáng sét. 4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu. 4.2. Nhóm vật liệu zeolit. 4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu. Công thức hoá học: [ Na17K4.7Ca10](SO4)6 [Si24Al24O96] Thông số ô mạng cơ sở: a = 12.76 A0 b= 12.76 A0 c= 21.41 A0 Góc alpha =900, beta =900 gama =1200 4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu. 4.3. Nhóm vật liệu kim loại và oxit kim loại. 4. Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu. Ứng dụng cụ thể Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể rất nhanh chóng và chính xác, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác. Hình ảnh Cấu trúc của các nhân tử nano vàng hiện rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể dưới tia X. Đó là công việc chưa từng có do Roger Kornberg và các đồng nghiệp đã thực hiện . Theo đó, các nhà nghiên cứu đã lần đầu tiên vén bức màn cấu trúc phân tử nano vàng. Hình ảnh Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu LaOFeAs Hình ảnh Cấu trúc tinh thể của màng mỏng VO2 ƯU, NHƯỢC ĐIỂM Tiến hành đo trong môi trường bình thường. Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu và một thuật toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu) Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp. Mắc tiền.